薄膜制备技术：交替层Sb2Te3和Te引入纳米粒子

不同Te纳米粒子含量的Sb2Te3薄膜热电材料的制备是在分子束外延设备（DZS-700型）中进行的，通过交替生长Sb2Te3薄膜层和Te层引入Te，当Te层很薄时形成不连续纳米颗粒，如图6-24所示。

图6-24　交替Sb2Te3和Te层引入Te纳米粒子的原理图

Sb2Te3薄膜通过共蒸发高纯度（99.999%）的Sb和Te单质获得，Te纳米的引入是通过单独蒸发Te单质获得的，在制备不同含量Te纳米粒子的样品时，保持Sb2Te3层的厚度为5 nm，而不同样品的Te层厚度为0 nm、1 nm、2 nm和4 nm，交替生长50周期。基片选择包括高阻Si（111）和石英玻璃，均经过严格的清洗过程，薄膜制备过程中保持基片的温度为150℃，腔体压力为10-9Torr。(www.xing528.com)

将处理好的基片放入分子束外延设备腔室中，开始抽真空。当真空度达到10-9Torr以上时候，开启PID控制器，分别对Sb、Te束源炉和基片台进行加热。当Sb、Te束源炉温度升到430℃和270℃、基片温度为150℃时，开始制备样品，束源炉上各有一个挡板来控制束流的关断和流出，制备Sb2Te3层的同时打开Sb、Te束源炉两个挡板，用膜厚仪监测厚度达到5 nm后，关闭Sb束源炉挡板，仅使Te束流喷出，根据不同批次的样品Te沉积的厚度不同，在0 nm、1 nm、2 nm和4 nm间变化。像这样交替生长Sb2Te3层和Te层50个周期，便制备了不同Te含量的Sb2Te3薄膜，制备出了厚度分别为250 nm、300 nm、350 nm和450 nm的薄膜，对应的Te体积含量分别为0%、17%、29%和45%的样品。

样品沉积完成后，对制备的样品利用XRD、SEM、AFM、TEM等分析手段进行结构、形貌和成分的表征，并利用自制设备对其塞贝克系数、电导率、热导率等热电性能进行测试，同时通过Hall系数测试获得薄膜材料载流子迁移率和浓度等性能。