本实验采用的基片为覆盖有1μm厚SiO2氧化层的单面抛光单晶硅片,硅片总厚度为550μm,硅片直径为100 mm,每个完整的基片切割成四片使用。为了消除基片表面的杂质、污渍等对热电薄膜的不利影响,需对基片进行清洗。首先,将硅片放入丙酮中超声清洗5 min,用镊子迅速夹出并用去离子水冲洗,然后放入乙醇超声清洗5 min,用镊子迅速夹出并用去离子水冲洗,再放入异丙醇中超声清洗5 min,用镊子迅速夹出并用去离子水冲洗。接着放入体积比为3∶1的浓硫酸和双氧水混合溶液中浸泡10 min,用镊子取出后用去离子水冲洗,最后用干燥的压缩N2吹干。在放入磁控溅射镀膜仪镀膜之前,使用Ar离子源对镀膜基片进行反溅清洗,使基片表面达到原子级别的清洁,从而提高沉积薄膜与基片之间的结合质量。为了保证基片免受二次污染,在操作过程中一直使用洁净的镊子夹持样品。在不同的溅射工作压强下,制备Sb2Te3和Bi2Te3热电薄膜。
实验中对Sb2Te3和Bi2Te3薄膜进行退火处理。退火处理不仅能够改善热电薄膜的结晶状态,使薄膜组织结构稳定,而且还能调节薄膜的热电性能。将Sb2Te3和Bi2Te3薄膜样品放入退火炉中进行退火处理。退火炉采用底部电阻丝加热,样品放置在电阻加热丝上的一个不锈钢圆盘上,不锈钢托盘通过耐热陶瓷垫与加热电阻丝进行绝缘。首先对炉腔进行抽真空,待真空度抽至0.5 Pa以下,通入高纯氮气至大气压,然后重新抽真空,再充入高纯氮气。重复以上步骤三次,保证腔体内氮气纯度。分别对样品进行200℃、250℃、300℃、350℃、400℃下保温2 h的氮气保护退火,自然冷却至室温后待用。(www.xing528.com)
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