磁控溅射工艺制备薄膜的微观结构表征

1）SEM表征

为了初步了解磁控溅射工艺制备的微结构特征，本文首先对不同的半导体及金属热电多层薄膜进行了SEM表征，所获取的微结构的截面形貌如图4-9所示。从图中可以清楚地看到，多层半导体金属薄膜呈现出明显的周期结构，各层之间的层间界面可以清楚地观测到。

图4-9　M（M＝Au，Pt，Ag，Cu，Cr，Mo，W，Ta）／Sb2Te3（15 nm／15 nm）热电多层薄膜截面的SEM扫描图

（a）Au／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（b）Pt／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（c）Ag／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（d）Cu／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（e）Cr／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（f）Mo／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（g）W／Sb2Te3（15 nm／15 nm）；（h）Ta／Sb2Te3（15 nm／15 nm）

2）TEM表征

为了能清楚地获得样本的截面特征，需要对样本的横截面形貌进行TEM表征；而为了获取高清的TEM电镜图片，则需要对样本进行截面的切割与抛光。本实验中采用聚焦离子束系统多样本进行了切割制样，所获取的聚焦离子束剪薄图样如图4-10所示。获得的Au／Sb2Te3和W／Sb2Te3多层薄膜的界面分别如图4-11和图4-12所示。

图4-10　TEM高分辨之前的FIB剪薄（W／Sb2Te3样本）(www.xing528.com)

图4-11　Au／Sb2Te3多层薄膜在不同分辨率下的TEM图

3）球差校正场发射扫描透射电镜表征

为了能获取原子尺度下的微观结构形貌，本实验还采用球差校正场发射扫描透射电子显微镜对样本进行了微观结构表征。采用冷场发射电子枪和全自动化的球差校正技术，在保证超高分辨率的同时大大简化操作，实现高分辨观察与易用性的完美结合，而且球差校正场发射扫描透射电镜的分辨率达到了埃级，可以实现对样品的超细微观结构的观察和分析，适用于金属、陶瓷、半导体、纳米材料等材料的表征。本实验中采用球差校正场发射扫描透射电子显微镜（Titan G2 80-200 Chemi STEM，FEI）对W／Sb2Te3多层薄膜的截面形貌进行了观测，获取的原子尺度下的截面形貌如图4-13所示。

图4-12　W／Sb2Te3多层薄膜在不同分辨率下的截面形貌

图4-13　W／Sb2Te3原子尺度下的微观形貌