结构表征：Si／Au多层薄膜的X射线与SEM分析

1）Si／Au多层薄膜GISAXS表征

利用同步辐射光源，对样品进行掠入射小角X射线散射来表征其周期性的多层薄膜结构（GISAXS）。该测试的测试地点为上海同步辐射光源（SSRF）的BL14B1光束线站。实验中，采用高密度的X射线源入射样品表面，通过一个可以精确控制的样品台来控制样品的位置，以选择最优的入射角，同时用一个像素为2 048×2 048的CCD检测器收集散射出来的X射线散射强度。由于入射的X射线能量比较大，为了避免对CCD检测器造成损害，用X射线光束截捕器削弱强烈的反射光。X射线入射光的波长为0.124 nm，入射角的大小随着薄膜样品的厚度变化而变化，样品和CCD探测器之间的距离为2 042 mm。

图3-22为制备Si／Au（1 nm）、Si／Au（3 nm）、Si／Au（5 nm）、Si／Au（10 nm）、Si／Au（20 nm）和Si／Au（40 nm）多层薄膜样品的GISAXS图像。从图中可以清楚地看出其z轴两侧都有布拉格散射峰的分布，它们沿z轴方向平行分布。因为散射强度沿z轴成对称分布，因此只对其在z轴方向上的分量进行分析讨论。通常对整个z轴取矩形积分来研究样品的多层结构和周期厚度，如图3-23所示。

图3-22　制备的多层薄膜样品的GISAXS图像

（a）Si／Au（1 nm）；（b）Si／Au（3 nm）；（c）Si／Au（5 nm）；（d）Si／Au（10 nm）；（e）Si／Au（20 nm）；（f）Si／Au（40 nm）

图3-23　多层薄膜样品沿z轴方向的一维矩形积分

（a）Si／Au（1 nm）；（b）Si／Au（3 nm）；（c）Si／Au（5 nm）；（d）Si／Au（10 nm）；（e）Si／Au（20 nm）；（f）Si／Au（40 nm）(www.xing528.com)

用布拉格散射公式计算得到的多层薄膜样品厚度为12.38 nm、13.46 nm、18.01 nm、20.24 nm、32.09 nm和51.61 nm，这与所设计的多层薄膜的周期厚度十分吻合（见图3-24）。

图3-24　Si／Au多层薄膜的Qz n拟合直线

2）Si／Au多层薄膜SEM表征

通过场发射扫描电子显微镜来检测样品的纵向结构。图3-25为样品的结构示意图，样品共有20层，是由Au和Si交替沉积得到的。右上角的插图为Si／Au（5 nm）样品的SEM图像，从图中可以看出制备的结构和设计的厚度相近，其中Au层和Si层的厚度分别约为5 nm和12 nm，周期厚度为17 nm。由于原子序数不同，Si层比Au层看起来更暗一些。

图3-25　Si／Au多层薄膜的结构示意图和Si／Au（5 nm）多层薄膜的截面SEM图