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多层薄膜的结构表征和厚度设计分析

时间:2023-06-25 理论教育 版权反馈
【摘要】:如图3-10所示为实验获得的Si/Si0.75Ge0.25、Si/Au多层薄膜的GISAXS图像。2)X射线衍射表征采用X射线衍射仪对样品进行周期性层状结构表征。采用布拉格衍射公式计算得到Si/Si0.75Ge0.25和Si/Au样品的周期厚度为20.5 nm和21.7 nm,与设计值基本相符。图3-13为Si/Au样品的SEM图像,样品总共有20层,是由Au和Si交替沉积得到的,从图中可以看出制备的结构和设计的厚度相近,其中Au层和Si层的厚度分别为9.8 nm和12.1 nm,周期厚度为21.9 nm。

多层薄膜的结构表征和厚度设计分析

1)掠入射小角X射线散射表征

利用同步辐射光源,对样品进行掠入射小角X射线散射(grazing incidence small angle X-ray scattering,GISAXS)来表征其周期性的多层薄膜结构,具体原理如图3-9所示,入射的X射线通过一个很小的入射角α1掠入射到样品表面,反射的光束也出现相应的散射图案,其中α2为相对于薄膜表面的出射角,2θ为相对于入射面的散射角。

图3-9 GISAXS原理示意图

通过掠入射小角X射线散射,不仅可以表征层状的周期性结构,还可以测量表面薄膜和薄膜内部纳米颗粒的结构信息,例如内部颗粒尺寸、形状、间距和分布等信息。本次实验的实验地点为上海同步辐射光源(SSRF)的BL14B1光束线站。实验中,采用高密度的X射线源入射样品表面,通过一个可以精确控制的样品台来控制样品的位置,以选择最优的入射角,同时用一个像素为2 048×2 048的CCD检测器收集散射出来的X射线散射强度。因为入射的X射线能量比较大,为避免对CCD检测器造成损害,用X射线光束截捕器以削弱强烈的反射光。实验中,X射线入射光的波长为0.124 nm,入射角为0.5°,样品和CCD探测器之间的距离为2 042 mm。

如图3-10所示为实验获得的Si/Si0.75Ge0.25、Si/Au多层薄膜的GISAXS图像。由于入射的X射线在多层薄膜中会发生散射,因此在倒易空间中看到了若干个布拉格散射峰,从图中可以清楚地看出其z轴两侧都有布拉格散射峰的分布,它们沿z轴方向平行分布,说明采用磁控溅射法制备的多层薄膜是周期性的层状结构。对整个z轴取矩形积分来研究样品的多层结构和周期厚度,如图3-11所示,为Si/Si0.75Ge0.25和Si/Au样品沿着z轴取一维积分后的结果,右上角的小图为Qz n的拟合直线,Qz为波矢沿z方向的分量。

图3-10 Si/Si0.75Ge0.25(a)和Si/Au(b)多层薄膜的GISAXS图像

图3-11 沿Qz轴方向的一维矩形积分和Qzn拟合直线

(a)Si/Si0.75Ge0.25;(b)Si/Au

根据式(3-4),通过散射峰的峰位可以确定样品的周期厚度

式中,n是布拉格散射峰的顺序,d是样品的周期厚度。

式(3-4)可以转化为

式中,k是Qz n拟合直线的斜率,从Qz n拟合直线的斜率便可以根据式(3-5)计算得到样品的周期厚度。计算得到Si/Si0.75Ge0.25和Au/Si的周期厚度分别为21.4 nm和20.2 nm。由于所制备的样品周期数都为10,因此计算得到的样品的总厚度为214 nm和202 nm,这与所设计的多层薄膜的周期厚度十分吻合。(www.xing528.com)

2)X射线衍射(XRD)表征

采用X射线衍射仪(D\max-2200,日本理学公司)对样品进行周期性层状结构表征。实验中X射线是波长为1.54Å的CuKα射线,扫描角度为0.5°~5°,加速电压为40 kV,工作电流为40 mA,扫描速率为0.002(°)/min。图3-12为Si/Si0.75Ge0.25和Si/Au多层薄膜的小角X射线衍射图(small angle X-ray diffraction,SAXRD),其中右上角插入的小图为sin2θ与对应衍射峰个数n2的拟合直线。所制备的Si/SiGe+Au多层薄膜的周期厚度可以采用布拉格衍射公式来计算:

式中,d为周期厚度;λ为X射线的波长;n为X射线衍射峰的个数;θn为衍射峰对应的角度。

图3-12 SAXRD图像和sin2θ-n2拟合直线

(a)Si/Si0.75Ge0.25;(b)Si/Au

因为sin2θ与对应衍射峰个数的平方(n2)可以拟合成为一条直线,此直线的斜率为

因此式(3-6)可以转化为

从式(3-8)可求得样品的周期厚度。采用布拉格衍射公式计算得到Si/Si0.75Ge0.25和Si/Au样品的周期厚度为20.5 nm和21.7 nm,与设计值基本相符。

3)扫描电子显微镜(SEM)表征

通过场发射扫描电子显微镜(ULTRA55-36-69,德国Zeiss)来检测样品的纵向结构。图3-13为Si/Au样品的SEM图像,样品总共有20层,是由Au和Si交替沉积得到的,从图中可以看出制备的结构和设计的厚度相近,其中Au层和Si层的厚度分别为9.8 nm和12.1 nm,周期厚度为21.9 nm。因为原子序数不同,Si层比Au层看起来更暗一些。

图3-13 Si/Au多层薄膜样品SEM图像

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