1）掠入射小角X射线散射表征
利用同步辐射光源，对样品进行掠入射小角X射线散射（grazing incidence small angle X-ray scattering，GISAXS）来表征其周期性的多层薄膜结构，具体原理如图3-9所示，入射的X射线通过一个很小的入射角α1掠入射到样品表面，反射的光束也出现相应的散射图案，其中α2为相对于薄膜表面的出射角，2θ为相对于入射面的散射角。
图3-9 GISAXS原理示意图
通过掠入射小角X射线散射，不仅可以表征层状的周期性结构，还可以测量表面薄膜和薄膜内部纳米颗粒的结构信息，例如内部颗粒尺寸、形状、间距和分布等信息。本次实验的实验地点为上海同步辐射光源（SSRF）的BL14B1光束线站。实验中，采用高密度的X射线源入射样品表面，通过一个可以精确控制的样品台来控制样品的位置，以选择最优的入射角，同时用一个像素为2 048×2 048的CCD检测器收集散射出来的X射线散射强度。因为入射的X射线能量比较大，为避免对CCD检测器造成损害，用X射线光束截捕器以削弱强烈的反射光。实验中，X射线入射光的波长为0.124 nm，入射角为0.5°，样品和CCD探测器之间的距离为2 042 mm。
如图3-10所示为实验获得的Si／Si0.75Ge0.25、Si／Au多层薄膜的GISAXS图像。由于入射的X射线在多层薄膜中会发生散射，因此在倒易空间中看到了若干个布拉格散射峰，从图中可以清楚地看出其z轴两侧都有布拉格散射峰的分布，它们沿z轴方向平行分布，说明采用磁控溅射法制备的多层薄膜是周期性的层状结构。对整个z轴取矩形积分来研究样品的多层结构和周期厚度，如图3-11所示，为Si／Si0.75Ge0.25和Si／Au样品沿着z轴取一维积分后的结果，右上角的小图为Qz n的拟合直线，Qz为波矢沿z方向的分量。
图3-10 Si／Si0．75Ge0．25（a）和Si／Au（b）多层薄膜的GISAXS图像
图3-11 沿Qz轴方向的一维矩形积分和Qzn拟合直线
（a）Si／Si0.75Ge0.25；（b）Si／Au
根据式（3-4），通过散射峰的峰位可以确定样品的周期厚度
式中，n是布拉格散射峰的顺序，d是样品的周期厚度。
式（3-4）可以转化为
式中，k是Qz n拟合直线的斜率，从Qz n拟合直线的斜率便可以根据式（3-5）计算得到样品的周期厚度。计算得到Si／Si0.75Ge0.25和Au／Si的周期厚度分别为21.4 nm和20.2 nm。由于所制备的样品周期数都为10，因此计算得到的样品的总厚度为214 nm和202 nm，这与所设计的多层薄膜的周期厚度十分吻合。(www.xing528.com)
2）X射线衍射（XRD）表征
采用X射线衍射仪（D＼max-2200，日本理学公司）对样品进行周期性层状结构表征。实验中X射线是波长为1.54Å的CuKα射线，扫描角度为0.5°～5°，加速电压为40 kV，工作电流为40 mA，扫描速率为0.002（°）／min。图3-12为Si／Si0.75Ge0.25和Si／Au多层薄膜的小角X射线衍射图（small angle X-ray diffraction，SAXRD），其中右上角插入的小图为sin2θ与对应衍射峰个数n2的拟合直线。所制备的Si／SiGe＋Au多层薄膜的周期厚度可以采用布拉格衍射公式来计算：
式中，d为周期厚度；λ为X射线的波长；n为X射线衍射峰的个数；θn为衍射峰对应的角度。
图3-12 SAXRD图像和sin2θ-n2拟合直线
（a）Si／Si0.75Ge0.25；（b）Si／Au
因为sin2θ与对应衍射峰个数的平方（n2）可以拟合成为一条直线，此直线的斜率为
因此式（3-6）可以转化为
从式（3-8）可求得样品的周期厚度。采用布拉格衍射公式计算得到Si／Si0.75Ge0.25和Si／Au样品的周期厚度为20.5 nm和21.7 nm，与设计值基本相符。
3）扫描电子显微镜（SEM）表征
通过场发射扫描电子显微镜（ULTRA55-36-69，德国Zeiss）来检测样品的纵向结构。图3-13为Si／Au样品的SEM图像，样品总共有20层，是由Au和Si交替沉积得到的，从图中可以看出制备的结构和设计的厚度相近，其中Au层和Si层的厚度分别为9.8 nm和12.1 nm，周期厚度为21.9 nm。因为原子序数不同，Si层比Au层看起来更暗一些。
图3-13 Si／Au多层薄膜样品SEM图像
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