负极板活性物质中PbO含量的分析方法探索

1.方法提要

用乙酸溶解试样中的PbO：

以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2.试剂

乙酸溶液 5%

乙酸铵溶液 20%

六亚甲基四胺溶液 10%

二甲酚橙溶液 0.25%

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.025M(www.xing528.com)

称取9.24gEDTA置于300mL烧杯中，加水溶解于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，标定。

NaCl溶液 25%

3.分析步骤

取3～5g负极板活性物质，在干净干燥的研钵中研细，过120目筛，称取2.0～2.5g（准确至0.0002g）置于盛有40mL乙酸溶液5%的150mL烧杯中，充分搅拌3～5min，放置10～20min，过滤于100mL容量瓶中，用少量乙酸溶液5%洗涤烧杯及滤器3～4次。洗完最后一次后，立即在烧杯中加入50mL NaCl溶液25%（保留此烧杯作分析PbSO₄含量用）。将滤液用水稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中吸取25.00mL溶液置于250mL三角瓶中，加入5mL乙酸铵溶液20%、10mL六亚甲基四胺溶液10%和2～3滴二甲酚橙溶液0.25%，用EDTA标准溶液0.025M滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。

4.分析结果的计算

按式（5-25）计算PbO含量C，即

式中，M是EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol·L^-1；V是滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；q是试样质量，g；4是试样溶液总体积与滴定吸取的试样溶液体积之比；223.2是PbO的摩尔质量g·mol^-1；1000是mL与L的换算系数。