【摘要】:根据空白与试样所消耗的KMnO4溶液体积之差求出PbO2的质量。
1.方法提要
试样在HNO3介质中被过量的过氧化氢H2O2还原:
用KMnO4标准溶液滴定等量的空白H2O2溶液。根据空白与试样所消耗的KMnO4溶液体积之差求出PbO2的质量。
2.试剂
硝酸溶液 1+1
过氧化氢溶液 1%(www.xing528.com)
高锰酸钾标准溶液 0.1M(1/5KMnO4)
3.分析步骤
取干燥的正极板活性物质,在干净干燥的研钵中研细过120目筛,称取0.15~0.20g(准确至0.0002g)试样,置于250mL三角瓶中,加入10mL硝酸溶液1+1(2.1),用移液管加入5.00mL过氧化氢溶液1%(2.2),摇动,使试样溶解,立即用高锰酸钾标准溶液0.1M(2.3)滴定至不消失的粉红色为终点。在另一个三角瓶中加入相同的试剂作空白。
4.分析结果的计算
按式(5-22)计算PbO2含量C
式中,V1是空白消耗的高锰酸钾标准溶液体积,mL;V2是试样消耗的高锰酸钾标准溶液体积,mL;M是高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol(1/5KMnO4)·L-1;q是试样质量,g;119.6是PbO2的摩尔(1/2PbO2)质量,g·mol-1;1000是mL与L的换算系数。
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