解析腐殖酸中黑、棕腐酸含量的方法

1.方法提要

用焦磷酸钠（sodium pyrophosphate，Na₄P₂O₇）即磷酸四钠溶液溶解试样中的黑、棕腐酸，在分离出来的溶液中加酸，把黑、棕腐酸沉淀出来，称量并灼烧，称量残渣。两者质量之差即黑、棕腐酸的质量。

2.试剂

焦磷酸钠溶液 5%

盐酸溶液 1+1

3.分析步骤

称取1g（准确至0.0002g）试样置于250mL三角瓶（A）中，加入5%的焦磷酸钠溶液100mL，置于沸水水浴里加热30min，不断摇动，取出三角瓶冷却至室温。将三角瓶（A）中的溶液及沉淀移入离心杯中，离心分离30min后，溶液倾入500mL三角瓶（B）中。用200mL水分两次洗涤沉淀，离心分离后洗涤液全部倾入三角瓶（B）中。将三角瓶（B）中的溶液移入500mL容量瓶（A）中，加水至刻度并摇匀。用移液管从容量瓶（A）中吸取溶液200mL置于500mL烧杯中，加入1+1的盐酸20mL，使之产生沉淀。将烧杯中的溶液和沉淀移入离心杯中，离心分离，上面的澄清溶液倾入500mL烧杯（A）中。用100mL水分两次洗涤沉淀，离心分离，洗涤液倾入500mL烧杯（A）中。将烧杯（A）中的溶液移入500mL容量瓶（B）中，加水至刻度并摇匀。(www.xing528.com)

经离心分离得到的沉淀物用已经恒重的定量滤纸过滤。沉淀连同滤纸移至已经恒重的称量瓶中，在105～110°C的干燥箱中烘干2h，取出冷却至室温，称量；重复此操作直至恒重，求出沉淀（含有残渣的黑、棕腐酸）的质量m₁。

将滤纸及沉淀置于已经恒重并已称量的坩埚中，低温灰化后在马弗炉中于600°C灼烧，取出坩埚冷却5min后置于干燥器中冷却至室温。称量，反复灼烧、冷却、称量，重复此操作直至恒重，求出残渣质量m₂。

4.计算

按式（4-97）计算腐殖酸中黑、棕腐酸含量C₁：

式中，m₁是黑、棕腐酸及残渣的质量，g；m₂是灼烧后残渣的质量，g；m是试样的质量，g；V是试样溶液的总体积，mL；V₁是测定时所吸取部分试样溶液的体积，mL。

由于对黄腐酸的界定还有争议，这里不再叙述有关分析方法。