用移液管吸取经过标定的浓度为M(M≈1mol·L-1)的H2SO4溶液200mL,置于500mL烧杯中。称取20g(准确至0.001g)铅粉试样置于上述烧杯中,充分搅拌振荡后置于25±2℃的恒温槽中恒温(盖上表面皿)过滤之,用移液管吸取25ml滤液置于三角瓶中,以酚酞为指示剂,用经过标定的摩尔浓度为M1(M1≈0.5mol·L-1)的NaOH溶液滴定至终点。
用下式计算加入铅粉后的H2SO4溶液的摩尔浓度
式中,V是滴定消耗的NaOH溶液的体积,mL;M1是NaOH溶液的摩尔浓度,mol·L-1;25是吸取的H2SO4溶液的体积,mL。
铅粉的吸酸值A用下式计算:
式中,M是加入铅粉前H2SO4溶液的摩尔浓度,mol·L-1;0.200是H2SO4溶液的体积,L;98.01是H2SO4的摩尔质量,g·mol-1;G是铅粉试样的质量,g。
铅粉的吸水率指1000g铅粉吸收水的量(mL),从另一角度反映出铅粉的氧化度和分散度。一般说铅粉的吸水率为95~100mL·kg-1。颗粒粗、氧化度低的铅粉的吸水率小。测定方法是用架盘天平称取100g(准确至0.1g)铅粉置于250mL烧杯中,用纯水缓缓滴润,不断用玻璃棒搅拌,至铅粉全部润湿成团而无余水渗出为终点。如果滴润铅粉消耗的纯水的体积为V(mL),那么,铅粉的吸水率W(mL·kg-1)为
W=10V(www.xing528.com)
式中,V是滴润铅粉消耗的纯水体积,mL;10是1000g与100g的比例系数。
铅酸蓄电池生产厂家通常都是较笼统地表述和测定铅粉的粒度,实际上测定粒径的厂家也不多。用传统的过不同筛目的方法测量铅粉的粒度,给出的也是粗略的粒度分布,而且操作复杂,结果受操作者影响较大,如果不指明筛余量,“目”的含义也是模糊的。
粒径对于圆球形的颗粒当然就是颗粒的直径,实际上铅粉颗粒形状是不规则的。粒径的定义是通过颗粒重心连接颗粒表面两点之间的线段的长度。这种情况下,粒径不只是一个值,而是一个分布,平均粒径只能是所有粒径的统计平均值。统计学上还有几何平均值(geometric mean)Dg,算术平均值(arithmetic mean)Da与调和平均值(mediate mean)Dm之分,它们的意义分别是
铅酸蓄电池厂家在质量控制中一般并不追究粒径值统计学的数学意义,只规定平均粒径在(3~5)×10-6m就可以了。
不同类型的粒度(fineness)测量仪器测得的数据意义不尽相同。例如沉降粒度仪是利用斯托克斯(Stokes)公式制成的仪器,测得的是等效沉降速度粒径。激光粒度仪给出的是等效散光粒径。库尔特粒度仪(Coulter counter)又称库尔特计数器。微小颗粒悬浮在电解质中使其通过一个小孔,连续测量小孔两侧两个电极之间的电压差。因为电阻受颗粒存在的影响,其变化的大小是颗粒粒度的函数,所以颗粒的粒度可以从电压差得到。得到的粒径称为等效电阻粒径【6】。粒度又称为细度,表示颗粒或粉末状固体物质的粗细度。常以某一规格筛网孔目的过筛部分的质量百分数表示。
测定铅粉的氧化度可用重量法或容量法。
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