配制和标定高锰酸钾KMnO4标准溶液

（1）配制 在架盘天平（感量0.1g）上用表面皿称取3.2g高锰酸钾，用洗瓶中纯水将其冲入600mL烧杯中，加入几百毫升没有有机物并经煮沸后放置冷至室温的纯水溶解之。用铺有石棉丝或玻璃丝的漏斗过滤于1000mL棕色容量瓶中，将溶液充分混匀，稀释至刻度，摇匀，保存在暗处。再搁置几日，然后标定。

（2）标定 准确称取草酸钠Na₂C₂O₄0.14～0.20g（准确至0.0002g）置于250mL烧杯中，加入纯水及1M H₂SO₄溶液20mL，加热至80～90℃取下，加硫酸锰MnSO₄溶液2滴，用KMnO₄操作液滴至粉红色1min内不消失为止。用下式计算KMnO₄溶液的摩尔浓度M（1/5KMnO₄）：

式中，G是Na₂C₂O₄的质量，g；V是滴定用的KMnO₄溶液的体积，L；67.01是Na₂C₂O₄的摩尔（1/2Na₂C₂O₄）质量，g·mol^-1。(www.xing528.com)

分析铅基合金中的少量和微量元素，除光谱法外，最常用的是容量法（volume method）和分光光度法（spectrophotometry）。后者的原理是应用分光光度计测量吸收物质对特定波长辐射强度的吸光度或透光率，通过分析试样和参比样品相比较，求出被分析物质的含量。这一方法灵敏度高，但需作工作曲线或与参比样品对比，处理试样与参比样品的过程较为繁琐，分析的准确度也受试剂、环境、仪器等因素的影响。但Pb-Sb、Pb-Ca合金中的许多元素，例如Bi、Al、As、Ag、Ca、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、S、Sn、Zn、Zn以及阴离子Cl-、F-等都可用此方法分析。