Pb-Ca板栅合金分析

用化学方法分析Pb-Ca合金中的Ca，首先遇到的问题是两种元素离子的分离。CaSO₄在水中的溶解度在20℃时是PbSO₄的约45倍。这就是说，利用生成硫酸盐的方法可以认为两者的分离较为完全。分离出铅之后，Ca^2+可以用生成草酸钙CaC₂O₄的方法沉淀出来，再加酸生成草酸根C₂O₄^2-使之进入液相，然后用高锰酸钾滴定与Ca2+等当的C2O^2-₄，从而达到测定Ca含量的目的。这一处理过程的化学反应如下。

合金溶解

溶解合金的过程中加入有酒石酸H₂C₄H₄O₆，它与Ca^2+生成酒石酸钙沉淀；加入H₂SO₄还生成硫酸盐沉淀

加入酒石酸使残留在溶液中的Ca²+更少，沉淀更完全。但用大量水（相对于钙盐的量）洗涤时，仍然可以使钙盐溶解而使PbSO₄留在沉淀中。比较一下三种化合物的溶度积（solubilityproduct）就知道CaSO₄溶解度最大，CaC₄H₄O₆的溶解度也比PbSO₄大10倍以上，可以较好地分离。常温下的溶度积为

在含有Ca^2+的溶液中加入草酸铵（NH₄）2C₂O₄把Ca²+再次转入沉淀(www.xing528.com)

Ca²⁺+C₂O₄^2-=CaC₂O₄

CaC₂O₄的溶度积很小，常温下为2.6×10^-9，应认为沉淀是完全的。CaC₂O₄与H₂SO₄作用生成等摩尔数的草酸H₂C₂O₄，用KMnO₄溶液滴定，从而测定Ca含量。

下面给出测定Pb-Ca合金中Ca含量的方法。

Pb-Ca合金中Ca含量的测定