如何准确测定板栅合金中的Sn含量？

1主要试剂及仪器

（1）锡标准溶液 准确称取锡粉（含锡量为99.999%）0.1000g置于100mL烧杯中，加入盐酸1+110mL，在水浴上加热，使之完全溶解，加入少许柠檬酸，移入200mL容量瓶中，再加入柠檬酸溶液50%20mL，浓硝酸HNO₃15mL，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Sn（Ⅳ）0.5mg。操作时，将此溶液用纯水稀释至每毫升含10×10^-6g锡。

（2）邻苯二酚紫（PV）溶液0.04%水溶液（1.03×10^-3 mol·L^-1）。

（3）溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）溶液0.1%水溶液（3.0×10^-3 mol·L^-1）。

以上试剂均需用高纯度纯水配制。

（4）日本岛津uV-240分光光度计。

（5）72型分光光度计。

（6）pHS-29型酸度计。

2条件试验

（1）试验方法 在25mL烧杯中依次加入一定量的锡标准溶液，酒石酸溶液20%1mL，抗坏血酸溶液5%2mL，在pH计上用硝酸及氨水调节pH至1.4，然后将溶液转移至50mL容量瓶中，再加入邻苯二酚紫（PV）溶液（0.04%水溶液）2.5mL，溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）（0.1%水溶液）2.5mL，用pH值为1.4的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置45min，在uV—240分光光度计上扫描吸收曲线或在72型分光光度计上于波长660nm处，以1cm液槽测量溶液的吸光度（absorbance）。(www.xing528.com)

（2）络合物的吸收光谱Sn-PV-CTAB三元络合物的最大吸收峰在660nm处。

（3）酸度条件 锡与显色剂邻苯二酚紫和溴化十六烷基三甲基铵形成的络合物在硫酸介质中灵敏度较高，也较稳定，但被测试样的基体元素为铅，在硫酸介质中，铅离子将形成PbSO₄沉淀。这里选用硝酸介质，并加入少量抗坏血酸溶液以还原氮氧化物。试验表明，络合物在pH值为1.2～1.5的范围内有最大吸收，这里选用pH值1.4。

（4）加入邻苯二酚紫（PV）溶液2mL，吸光度就达到最大值。这里选用2.5mL。

试验结果表明，CTAB的临界胶束浓度（critical micelle con-centration；CMC；cmc）为1.2×10^-4mol·L^-1，当CTAB加入量低于此值时，溶液就出现浑浊，加入量过高，吸光度略降。这里选用3×10^-3mol·L^-1溶液2.5mL。

（5）显色温度与络合物的稳定性　温度升高，显色速度加快，但络合物稳定性变差；15℃时45min后吸光度达到最大，可以稳定4h，而在30℃时20min即显色完成，但仅能稳定1h左右。

（6）共存离子的影响及其消除 按实验方法进行，在含锡溶液中加入各种共存离子。结果表明，合金中存在的Sb、Pb等元素均不干扰测定，少量Bi的存在使吸光度增大，但加入少量硫脲H₂NCSNH₂溶液即可消除这种影响。基本元素铅的影响，可在试剂空白中加入相应试样量的铅来消除。

（7）工作曲线Sn量在100～900×10^-6g·L^-1范围内遵守比耳定律（Beer’s law），但曲线不经过原点。根据工作曲线计算摩尔吸光系数为6.1×10⁴。

3试样分析

称取铅锑合金0.5～1.0g置于150mL高型烧杯中，加入硝酸1+15～10mL、酒石酸溶液20%10mL，盖上表面皿，置于电热板上加热，使之完全熔解，用水淋洗杯壁，并煮沸赶尽氮氧化物，在水浴上蒸至10mL左右，按实验方法进行显色。以试剂空白为参比，在波长660nm处测量吸光度，从工作曲线上求得锡的微克量，计算锡的百分含量。