容量法测定Pb-Sb合金中的Sb与As含量

1试剂（以下所有试剂均为分析纯）

（1）浓硫酸（密度1.82～1.84kg·L^-1）

（2）浓盐酸（密度1.19kg·L^-1，HCl含量36%）

（3）甲基橙溶液1%

（4）硫酸高铈[Ce（SO₄）₂]0.05mol·L^-1标准溶液

（5）溴酸钾（KBrO₃）0.01mol·L^-1标准溶液

2分析程序

取0.5000～1.000g（准确至0.0002g）Pb-Sb合金试样。用不锈钢剪刀剪成碎粒置于500mL三角瓶中。加入20mL浓硫酸，加热溶解，至溶液透明。经冷却后加纯水150～200mL，加入浓盐酸20mL。加热煮沸10min使HCl气体全都逸出。将三角瓶从热源上取下来，趁热（80～90℃）加入1～2滴甲基橙1%溶液。用硫酸高铈[Ce（SO₄）₂]0.05mol·L^-1标准溶液滴定至无色为终点（记录滴定溶液的体积V₁）。

将上面的试样溶液加热至约80℃，加入1滴甲基橙1%溶液，用溴酸钾（KBrO₃）0.01mol·L^-1标准溶液滴定至红色消失为终点（记录滴定溶液的体积V₂）。同等条件下做空白实验。

3锑与砷含量计算

用下式计算锑含量C₁：(www.xing528.com)

式中，M₁是硫酸高铈[Ce（SO₄）₂]标准溶液的摩尔浓度，mol·L^-1；V₁是滴定用的Ce（SO₄）₂标准溶液的体积，mL；G是试样质量，g；60.88是锑的摩尔（1/2Sb）质量，g·mol^-1；1000是L和mL的换算系数。

用下式计算As含量C₂：

式中，M₂是溴酸钾（KBrO₃）标准溶液的摩尔（1/6KBrO₃）浓度，mol·L^-1；V₂是滴定用的KBrO₃标准溶液的体积，mL；V₂′是空白实验滴定用的KBrO₃标准溶液的体积，mL；G是试样质量，g；37.46是As的摩尔（1/2As）质量，g·mol^-1；1000是L和mL的换算系数。

4标准溶液的配制与标定

4.1硫酸高铈Ce（SO₄）₂溶液

（1）配制 称取21g Ce（SO₄）₂·4H₂O置于250mL烧杯中，加入纯水50mL，浓硫酸30mL，搅拌均匀，待固体全部溶解后移至1L容量瓶中，用纯水涮烧杯，分多次移至容量瓶中，最后稀释至1L。

（2）标定 用已经标定的硫酸亚铁FeSO₄0.05mol·L^-1标准溶液25mL，加入5mL H₃PO₄，以邻二氮菲—Fe（Ⅱ）作指示剂，用本溶液滴定。

4.2 溴酸钾KBrO₃溶液

配制　称取0.2783g基准试剂溴酸钾KBrO₃（在180℃干燥1～2h）溶于纯水，分多次移至容量瓶中。稀释至1L。本标准溶液直接配制。

Pb-Sb-Sn板栅合金中Sn含量可以用分光光度法测定。