Pb-Sb板栅合金分析详解

虽然不少蓄电池厂家、研究单位现在都采用光谱分析（spectral analysis）方法分析板栅合金，但不少厂家和公司还沿用化学分析的方法。

用光谱分析法分析板栅合金的优点是显而易见的。首先是灵敏度高，当试样中某种元素的含量为10^-3%～10^-4%即0.001%～0.0001%时即可检出。即使是痕量杂质也能作定量分析。光谱分析快捷，试样用量少，样品分析无须预处理。缺点是仪器需校准，对取样的均一性要求高。光谱分析的准确度依赖于激发光源的稳定度、光度计测量的误差、取样的方法和校准的精确度。

化学分析法特别是容量法仍然是常用的方法。容量法准确度较高，无需特殊的仪器，但须处理试样，耗时间较多。

用化学分析的方法分析Pb-Sb合金中的Sb含量，遇到的第一个问题是试样的溶解。一般说铅不溶于硫酸。铅在200℃以上的浓硫酸中可以发生两个氧化还原反应，首先是置换出H₂SO₄中氢而生成PbSO4

另一反应是浓硫酸把Pb氧化成2价离子生成PbSO₄而本身还原为SO2

如果取样不多，生成的PbSO₄（白色沉淀）在浓盐酸中可以被加热溶解并且使过量的盐酸挥发，不干扰锑的分析。(www.xing528.com)

金属锑溶于热浓硫酸中，有如下反应：

然后用氧化剂如高锰酸钾（KMnO₄）或硫酸高铈[Ce（SO₄）2]溶液在酸性介质中把Sb³⁺滴定氧化为Sb⁵⁺，反应如下：

或

Pb-Sb合金中As是重要元素，也需作定量分析。As和Sb同为第ⅤA族元素，有相似的化学性质。上述Pb-Sb合金试样溶液中的As³⁺与溴酸钾（KBrO₃）作用可以被氧化成As5+

下面给出一个Pb-Sb合金中Sb与As含量分析方法的实例。