超声波法萃取紫叶矮樱落叶染料的最佳工艺条件

超声波辅助萃取是近年来新兴的萃取技术，将染料原料与水放入超声波发生器中利用空化效应和机械破碎处理，加速浸提物从原料向溶剂扩散，缩短了浸提时间。萃取的染料颗粒小于常规方法制备的染料，渗透能力增强，与纤维结合牢固，其耐日晒色牢度、耐皂洗色牢度和耐浸渍色牢度都有明显提高。超声波技术以其方便、迅速、有效、安全而引人注目，是应用较多的一种破碎方法。超声波辅助萃取应用于天然染料的研究非常多，本书收录的染料采用超声波萃取法的最佳工艺条件见附录一。

超声波萃取工艺流程：

植物材料、水→超声波发生器→冷却→滤液→浓缩→干燥→染料

本书以超声波萃取紫叶矮樱落叶染料的工艺研究为例，来阐述超声波法萃取天然染料的应用。

紫叶矮樱，叶色紫红，含有丰富的红色素，属于有一定的营养和药理作用的黄酮类化合物中花色苷类色素，多用作食品、化妆品的染色剂，目前并没有作为天然染料的研究报道。将紫叶矮樱落叶变废为宝，对其染液的超声波萃取进行研究，旨在开发紫叶矮樱落叶功能性染料，拓宽紫叶矮樱落叶染料的市场开发领域。

1.试验设计

（1）材料、药品和仪器。

①材料及药品。紫叶矮樱落叶（采自辽东学院校园内），冰醋酸，无水碳酸钠，以上试剂均为分析纯。

②仪器。Gretagmacbeth Color Eye7000A电脑测色配色仪（美国X-rite爱色丽），SCSE-IB超声波清洗器，HHS电热恒温水浴锅，电子天平，雷磁PHS-4APHBJ-260便携式pH计（上海精密科学仪器有限公司）。

（2）提取工艺及检测指标。紫叶矮樱落叶的提取工艺为：紫叶矮樱落叶粉碎后过250μm孔径的筛子→调节pH→超声波提取→过滤静置→取上清液→定容、调pH。将少量提取液稀释至一定倍数，在400～600nm测定溶液吸收曲线，对其稳定性进行研究。采用测色配色仪测试提取液与蒸馏水的ΔE∗值来考察提取效率，所测的ΔE∗值是提取液与蒸馏水的色差值。

2.试验结果与讨论(www.xing528.com)

（1）紫叶矮樱落叶染料的稳定性。

①紫叶矮樱落叶染料的最大吸收波长。取1mL提取液，加蒸馏水稀释至10mL，在400～600nm测定溶液吸光度，绘制吸收曲线，结果如图3-2所示，染料在535nm处有最大吸收，吸光度为1.072。

图3-2　紫叶矮樱落叶染料的吸光光谱图

②pH对提取液的影响。取一份紫叶矮樱落叶提取液，测得其初始pH为4.5，再平均分成相同体积的两份，其中一份用醋酸调节pH在3～4，并测量其ΔE∗值的变化；另一份用0.1g/mL的碳酸钠调节其pH在5～9，并测量相应的ΔE∗值变化。结果如表3-12所示，当用醋酸试剂将试样pH调小（pH=3～4）时，紫叶矮樱落叶色素的颜色变化不大，比较稳定。当用0.1g/mL碳酸钠试剂将试样的pH调大（pH=5～9）时，在pH＜7的范围内，试样颜色变化相对较小，较为稳定；当pH=7～9时，试样颜色变化很大。从以上分析可以看出，紫叶矮樱落叶提取液在酸性和中性（pH在3～7）条件下比较稳定，当pH＞7时，其稳定性较差。

表3-12　试样颜色受pH变化的影响

（2）超声波法提取。在超声波功率400W下，为确定超声波提取紫叶矮樱落叶染料的最佳工艺，选取适当的因素和水平设计出50%乙醇溶液提取紫叶矮樱落叶染料的正交表，如表3-13所示，经过对实验数据进行极差分析可以看出，当料液比和时间水平变动时，提取液的ΔE∗值即提取效率变化最大；当pH和温度变动时，提取液的ΔE∗值变化相对较小。由此可以根据极差的大小确定影响因素的主次：料液比＞时间＞温度＞pH。因此，在生产中要特别注意控制好料液比的调节，并保证提取时间，而pH和温度则应取较为经济和方便的条件。

由K1、K2、K3的含义可知，各因素所在列的K1、K2、K3的差异实际上只反映该因素由于水平变动引起提取效率的波动，而不受其他因素水平变动的影响，所以把各因素的好水平简单地组合起来就是最优工艺。但是，实际选取时，还应该区分各因素的主次，对于主要因素，一定要按有利于指标的要求选取最好的水平，而对于不重要因素则可根据节约、方便等多方面的考虑任取一个水平。因此，50%乙醇溶液超声波提取紫叶矮樱落叶染料的最佳工艺条件为：料液比为1:50，时间为90min, pH为6，温度为60℃。

表3-13　正交试验结果

3.结论

综合上述试验结果，超声波提取紫叶矮樱落叶染料的优化工艺为：超声波功率400W，料液比（g/mL）为1:50，时间为90min, pH为6，温度为60℃。超声波法提取紫叶矮樱落叶染料几分钟就可达到几小时的处理效果，还可以减少有机溶剂的使用量，降低劳动量和生产成本，是一种较好的提取天然染料的方法。