微波萃取鹿角漆树果穗红色素的工艺研究

微波萃取是利用分子发生高频运动、扩散速率增大，染料浸提物在微波辐射作用下快速浸提出来。此法具有高选择性、节省提取时间、提取率高的特点，是至今唯一能使目标组分直接从基体分离的萃取过程，受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多，在染料的萃取方面显示出了很大的优势。可以采用微波萃取法提取的染料很多，本书收录的染料采用微波萃取法的最佳工艺条件见附录一。

本书以微波萃取法提取鹿角漆树果穗染料工艺研究为例，来阐述微波萃取法在提取天然染料中的应用。

鹿角漆树也叫火炬树、火炬漆，漆树科，无毒灌木，适应性极强，喜生于河谷滩、堤岩及沼泽地边缘，也能耐干旱贫瘠，可在石砾山坡荒地上生长。其生长速度极快，可一年成林。雌花序及果穗鲜红色，形同火炬，为理想的水土保持和园林风景造林用树种，在我国大部分地区均有栽培，资源十分丰富。鹿角漆树果穗色素颜色鲜艳，不仅可作食用色素，还可以用于化妆品着色，具有广泛的开发应用前景。关于鹿角漆树果穗红色素的提取报道较少，选择一个快速有效的鹿角漆树果穗红色素提取方法可避免烦琐冗长的操作，提高工作效率。微波提取是利用微波能来提高提取率的一种新技术，该技术在提取过程中具有效率高、操作费用低、能耗小、副产物少且环保等优点，是优良的传统替代方法。

1.试验设计

（1）材料、药品与仪器。

①试验材料。鹿角漆树果穗（采自辽东学院校园内）。

②试验药品。甲醇、乙醚、乙醇、丙酮、正丁醇、石油醚、乙酸乙酯、氯仿。试验所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

③仪器。WD900B微波炉、SL-302N电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）、DZKW-C电子恒温水浴锅（北京光明医疗仪器厂）、PHS-3C型pH计（上海伟业仪器厂）、722N型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）、DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）、800型离心沉淀机。

（2）试验方法。鹿角漆树果穗除籽、晾干、粉碎后过250μm孔径的筛子，选择合适的提取剂后，对其料液比、提取温度、提取时间、pH进行单因素试验，在最大吸收波长520nm处测量吸光度值。拟定3个水平，采用L9（34）正交试验确定最佳提取工艺。

2.结果与讨论

（1）提取剂的选择。称取1.000g鹿角漆树果穗粉末10份，分别加入30mL的水、甲醇、无水乙醇、50%乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、石油醚提取剂浸泡24h。抽滤，稀释，定容，测定吸光度。实验结果如表3-6所示，鹿角漆树果穗色素溶于大多数有机溶剂，其中用50%乙醇提取效果最好，符合色素的性质和质量要求，所以，本实验选择50%乙醇作为提取剂。

表3-6　提取剂对提取效果的影响

（2）单因素实验。(www.xing528.com)

①微波功率对提取效果的影响。取5个250mL锥形瓶各装入1.000g鹿角漆树果穗粉末，再分别加入50%乙醇30mL，在微波功率80W、160W、240W、320W、400W条件下提取4min。测定各次的吸光度，结果如表3-7所示，随着微波功率的提高吸光度值随之增加，当功率达到320W时，吸光度值达到最大。随后，加大功率吸光度值有下降趋势。这是由于功率太大，温度升高太快，对色素成分有所破坏，因此选定最佳微波提取功率为320W。

表3-7　微波功率对提取效果的影响

②微波提取时间对提取效果的影响。取5个250mL锥形瓶各装入1.000g鹿角漆树果穗粉末，再分别加入50%乙醇30mL，在320W的微波功率下分别提取2min、4min、6min、8min、10min，测定各次的吸光度，结果如表3-8所示，辐射时间对鹿角漆树果穗红色素的吸光度值影响呈倒U形。随着辐射时间的延长，色素的吸光度值增大；辐射时间为6min时，吸光度达到最大值。但随着时间的继续延长吸光度反而下降，原因是色素稳定性差，辐射时间过长，色素结构破坏，导致吸光度下降。因此，选定最佳时间为4～6min。

表3-8　微波提取时间对提取效果的影响

③料液比对提取效果的影响。以50%乙醇为提取剂，在320W微波功率、提取时间4min的固定条件下考察料液比1:10、1:20、1:30、1:40、1:50对色素提取效果的影响，结果如表3-9所示，增加料液比对于吸光度影响不大，吸光度并非随料液比的增加而一直增大。当料液比为1:30时吸光度值最大，随后继续增加料液比，吸光度值无明显变化，综合考虑选择料液比为1:30。

表3-9　料液比对提取效果的影响

④pH对提取效果的影响。以30mL的50%乙醇为提取剂，料液比为1:30，320W的微波功率下提取6min，研究pH对鹿角漆树果穗红色素的提取效果的影响，结果如表3-10所示，pH＜5色素染料鲜红，染料的吸光度较高，其pH为4时吸光度值最大；在弱酸及中性条件下（pH=6～7）红色减弱，吸光度值减小；pH＞7不利于鹿角漆树果穗红色素的提取，颜色由红色变为蓝黑色至蓝绿色，随pH升高，颜色亦加深。其染料颜色的变化是由色素结构性质发生变化所致，说明染料颜色易受pH影响，鹿角漆树果穗红色素的提取应在酸性条件下进行，综合考虑选择pH为4～5。

表3-10　pH对提取效果的影响

（3）正交试验。在单因素试验基础上，以浸提料液比、微波功率、提取时间、pH四个因素进行正交试验。结果如表3-11所示，微波提取鹿角漆树果穗红色素的影响依次为微波功率＞pH＞提取时间＞料液比。选择最佳工艺为pH为5，提取时间5min，微波功率320W，料液比1:30。这与单因素试验结果相吻合。

表3-11　微波提取鹿角漆树果穗红色素工艺正交试验

3.结论

综合上述试验结果，微波提取鹿角漆树果穗红色素的优化工艺为：微波提取功率320W，料液比1:30，50%乙醇为提取剂，pH为5，提取时间5min。微波法提取鹿角漆树果穗红色素几分钟就可达到几小时的处理效果，还可以减少有机溶剂的使用量，降低劳动量和生产成本，是一种较好的提取鹿角漆树果穗色素的方法。