析晶温度对矿渣微晶玻璃析晶行为的影响分析

4.4.1.1　析晶温度设定

在设计析晶温度时，选择硼泥配入量为40%的矿渣微晶玻璃的初始析晶温度（940℃）作为基准点，同时考虑到在差热分析过程中由于升温速率所引起的测定结果滞后性等因素，将析晶温度设定为910～1 030℃，温度间隔为30℃，研究析晶温度对矿渣微晶玻璃析晶行为及性能的影响。

矿渣微晶玻璃的具体晶化工艺路线如图4.16所示。首先将温控电阻炉以15℃／min的升温速度升高到910℃，保温180 min，再升温到所设定的析晶温度，保温180 min，经退火后制成矿渣微晶玻璃试样。

图4.16　晶化工艺路线图

4.4.1.2　析晶温度对析晶相组成的影响

在不同析晶温度下，矿渣微晶玻璃的X射线衍射分析结果如图4.17所示。

图4.17　不同析晶温度下矿渣微晶玻璃的XRD图

从图4.17中可以看出，矿渣微晶玻璃的主晶相均为钙铁辉石，随着析晶温度的升高，主晶相的衍射峰强度呈先增大后减小的趋势。(www.xing528.com)

在本实验条件下，当析晶温度为970℃时，主晶相的衍射峰强度达到最大，说明矿渣微晶玻璃中钙铁辉石的最佳析出温度为970℃左右。对于析晶温度高于1 000℃时主晶相的衍射峰强度降低的原因还有待进一步深入研究。

4.4.1.3　扫描电镜分析

在不同析晶温度条件下，矿渣微晶玻璃的扫描电镜分析结果如图4.18所示。从图4.18中可以看出：随着析晶温度的升高，矿渣微晶玻璃内部的晶体生长发育逐渐变得完整，同时晶体析出量也呈增加的趋势；当析晶温度高于970℃时，矿渣微晶玻璃内部的析晶环境呈恶化的趋势，且随着析晶温度的升高，球晶逐渐被拉长，这种晶体生长恶化趋势的产生对微晶玻璃的性能势必产生一定的影响。

图4.18　不同析晶温度下矿渣微晶玻璃的SEM图

在不同析晶温度条件下，矿渣微晶玻璃的晶体尺寸和析晶率如图4.19所示。从图4.19可以看出，随着析晶温度的升高，矿渣微晶玻璃内部的晶体尺寸增大，析晶率呈先增加后减小的趋势，并在970℃时达到最大值51.69%。

随着析晶温度的升高，存在着小晶粒的消融和大晶粒的竞争生长现象，即晶体是以竞争机制生长。随着析晶温度的升高，晶粒成团聚集的趋势越明显，晶体生长尺寸越大。

图4.19　不同析晶温度下矿渣微晶玻璃的晶体尺寸和析晶率

有文献［167］认为，晶体生长速度取决于构晶原子扩散到晶核表面的速度及其晶体表面有规律排列的速度，同时还取决于体系的过冷度。当析晶温度较低时，晶体的生长速度主要取决于原子的扩散速度，此时的晶体生长速度随着析晶温度的升高而增大。当析晶温度接近熔点时，晶体的生长速度主要取决于过冷度，即晶体的生长速度随着析晶温度的升高而部分晶核熔化，导致晶体析出量随着析晶温度的升高反而降低。