卷烟纸中碳酸钙含量的测定方法优化

经过以上分析，可以得出以下结论:

第一，利用纯化合物CaCO3受热分解放出CO2的反应，通过积分质谱峰面积的办法，建立了用于TG-MS定量分析逸出组分CO2的标准工作曲线，方程为Y=10-8·X+0.162 9，R2=0.998 2（Y为CO2质量，X为质谱峰面积）。

第二，利用TG/DTA并结合Freeman-Carroll方法，在25℃·min-1升温速率、200 mL·min-1载气流速、氦气氛围下，从单次反应计算得到了CaCO3分解的表观活化能，ΔE=211.7 kJ·mol-1。

第三，将CaCO3表观活化能与卷烟纸主、次失重区表观活化能比较，并结合有机质谱电子电离方法确定了卷烟纸中CaCO3的分解温度区间，由此便可以建立一种利用TG-MS简便测定卷烟纸中CaCO3含量的方法。(www.xing528.com)

基于以上结论，利用定量CO2标准曲线方程Y=10-8·X+0.162 9，通过质谱峰面积计算得到该卷烟纸样品次失重区CO2释放量为0.74 mg，即CaCO31.68 mg，而样品总质量为5.23 mg，则该卷烟纸中CaCO3含量为32.12%。

此种方法只能通过CO2质谱趋势图的峰面积来测定卷烟纸中CaCO3含量，而不能使用峰高，因为纯CaCO3与卷烟纸中CaCO3分解产生CO2的过程有所差异，否则将造成数据的不准确。同时，样品的前处理只能是剪成细小纸片，而不能用粉碎机进行粉碎处理，因为CaCO3容易在粉碎过程中从卷烟纸纤维中脱出而造成定量的不准确。