剑桥滤片捕集：最优烟气中总粒相物分析方法

为了建立卷烟燃烧和卷烟烟气之间的关联性，笔者经过大量的创新性实验研究，开发了一系列热重逸出气体分析技术和热裂解联用技术。

（1）热重（TG）逸出气体分析（EGA）技术的开发——固相微萃取（SPME）

笔者根据SPME非平衡态吸附理论，设计了可吸附热分析仪逸出组分的联接装置，结合气相色谱-质谱法，首次建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱（TG/DTA-SPME-GC-MS）联用分析技术，并应用于原儿茶醛（丹参等中草药中的活性成分）的热解研究，对反应过程中的产物进行实时分析，且推断原儿茶醛的裂解机理。在将固相微萃取技术引入一个新的应用领域的同时为热分析仪的逸出组分分析提供新的研究手段和方法。

（2）热重（TG）逸出气体分析（EGA）技术的开发——单液滴微萃取（SDME）

笔者建立了热重-单液滴微萃取-气相色谱-质谱（TG-SDME-GC-MS）联用系统，首次将单液滴微萃取技术应用于流动载气条件下的热重逸出组分分析。利用单液滴微萃取装置在热重出口处吸附各温度段的热解逸出产物，然后通过GC-MS对其进行定性和半定量分析。考查了热重载气流量对单液滴微萃取吸附效果的影响，并进一步研究了流动载气条件下单液滴微萃取的动态平衡过程，并引入红外感应系统，保证每次取样液滴的大小与体积，使萃取分析结果更加精准。利用该技术研究了烟草潜香物质叶黄素及卷烟纸在主失重区的热失重行为及其热解逸出产物随温度的变化情况，并推导叶黄素的裂解机理及其对烟气品质的影响。

（3）热重（TG）逸出气体分析（EGA）技术的开发——剑桥滤片捕集

剑桥滤片（Cambridge filter）是一种用有机黏合剂（聚丙烯酸酯）固定起来的玻璃纤维滤片。在收集分析主流烟气中的总粒相物以及其中的焦油和烟碱含量的各种方法中，剑桥滤片捕集是目前最优的一种。笔者采用自行设计的剑桥滤片捕集装置，将其与热重差热分析（TG/DTA）联用，对烟草潜香物质不同温度段下的热解逸出产物进行捕集分析，由此研究其热解行为。(www.xing528.com)

（4）热重（TG）逸出气体分析（EGA）技术的开发——剑桥滤片结合吸收瓶捕集

为了完全捕集卷烟燃烧的总粒相物和气相物，笔者建立了热重（TG/DTA）-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱（HPLC）联用装置，并将其应用于热重逸出气体中七种多酚物质的研究。联用装置中剑桥滤片和吸收瓶两种不同的捕集方式有选择性地收集了逸出气体中的多酚物质，剑桥滤片更利于对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚的收集，而吸收瓶更利于苯酚、间，对-甲酚、邻-甲酚的收集。该新方法可用于程序升温下样品裂解逸出气体中特定组分的定量研究。

（5）热重（TGA）与热裂解气质（Py-GC/MS）联用

热重技术能提供反应的热失重、热流、活化能、指前因子和反应级数等量化指标，而热裂解气质技术可以提供特定温度点的热解信息。笔者用非等温热重分析法（TG）和在线裂解气相色谱/质谱法（Py-GC/MS）结合对烟草潜香物质的热失重和热裂解行为进行研究，建立热失重过程主反应区域的动力学模型并计算相应动力学参数。用Py-GC/MS分析在一系列温度下的热裂解产物类型和相对含量变化，并根据热裂解产物与温度的关系讨论裂解产物的生成机理。为潜香物质在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证，并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据，有利于天然香料在卷烟产品中的应用。

（6）同步热分析-傅立叶红外光谱-气相色谱-质谱联用（STA-FTIR-GC/MS检测系统的开发

笔者将同步热分析、傅立叶红外光谱和气相色谱-质谱组成联用检测系统，对比样品在不同氛围下的热解规律。STA-FTIR-GC/MS联用系统能够对化合物的热解产物进行同时在线分析，能够将样品在不同热解氛围下的热解产物进行比较。通过联用系统，能够同时得到样品的活化能、指前因子等热分析动力学参数。通过红外光谱能够对其热解产物进行实时的扫描和判定，并对其产物进行同步GC-MS和MS分析。该方法减少样品前处理过程中的浓缩和转移，减少了分析结果的人为因素，使分析结果的准确性、精密度大大提高，实现了样品热解产物的同步信息采集。