【摘要】:差示扫描量热法是指在程序控制温度下,测量输入试样和参比物的功率差与温度的关系。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,简称DSC)是指在程序控制温度下,测量输入试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
1.1.4.1 差示扫描分析的原理
DSC与DTA原理相同。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,曲线的面积正比于热焓的变化。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两支电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。(www.xing528.com)
1.1.4.2 差示扫描分析的应用
DSC主要应用于物质的比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等方面研究。该技术使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少,适用于无机物、有机化合物及药物分析。
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