1.硅的测定
（1）试剂制备
1）氢氧化钾溶液：每100mL水中溶解60g氢氧化钾。
2）硝酸：2∶7。
3）钼酸铵溶液：5%。
4）硫酸草酸-亚铁溶液：于2700mL水中，加硫酸100mL、溶解草酸30g、硫酸亚铁铵24g。
（2）测定步骤 称取0.02g铝合金试样，置于250mL高型银烧杯中，加氢氧化钾溶液2mL（用塑料滴管加入），置于高温砂浴中加热至试样完全溶解；然后，移至冷水浴中稍冷，加水10mL，加热至沸。
将银烧杯中的上述溶液，倾入预先盛有10mL硝酸的高型烧杯中，加热至沸后加钼酸铵溶液10mL并摇动5s，再加入硫酸草酸-亚铁溶液70mL后摇匀，注入20mm光径比色皿中，采用521型高含量光电比色计，选择65号滤光片进行比色。
标准曲线用同类标准样品、按同样方法进行比色测定绘制。
2.高硅的测定（铝硅中间合金分析用）
（1）试剂制备 采用硅的测定中相同的试剂。
（2）测定步骤 称取0.02g试样，置于250mL高型银烧杯中，加氢氧化钾溶液2mL（用塑料滴管加入），置于高温砂浴中加热至试样完全溶解；然后，移至冷水浴中稍冷，加水30mL并加热至沸，加酸性钼酸铵溶液30mL，摇匀5s后，再加硫酸草酸-亚铁溶液140mL摇匀，注入10mm光径比色皿中，采用521型高含量光电比色计，用65号滤光片进行比色。
标准曲线用同类标准样品、按同样方法进行比色测定绘制。
3.镁的测定（0.5%以上）
（1）试剂制备
1）盐酸：浓。
2）硝酸：浓。
3）氨水：浓。
4）三乙醇胺溶液：1∶4。
5）氰化钾溶液：20%。
6）铬黑T指示剂：约0.5%三乙醇胺溶液。
7）EDTA标准溶液：0.01ml/L。
（2）测定步骤 称取0.05g试样，置于250mL锥形烧杯中，加盐酸5mL，加热至剧烈反应后，加硝酸2mL，继续加热至溶液澄清，加三乙醇胺溶液50mL、氨水20mL、氰化钾溶液3mL、铬黑T指示剂约2滴，以EDTA标准溶液（用微量滴定管）滴定至红色突变为蓝色。
以同类标准试样、按同样方法求得EDTA标准溶液的滴定度T。
镁（%）=TV
式中 T——EDTA标准溶液对镁的滴定度（%/mL）；
V——0.05g试样所消耗EDTA标准溶液的体
积（mL）。
4.镁的测定（0.5%以下）
（1）试剂制备
1）盐酸：1∶2。
2）硝酸：1∶2。
3）三乙醇胺溶液：3∶7。
4）混合溶液：①pH10.9缓冲溶液，每升含10.7g氯化铵及500mL浓氨水；②铬变酸2R，0.1%（临用前，再将以上两溶液与丙酮、水按2∶1∶2∶2体积比混合）。
5）EDTA溶液：2%。
6）纯铝：不含镁。
7）镁标准溶液：精确称取纯镁0.1000g于250mL锥形烧杯中，加入20mL盐酸（1∶2），溶解后，移入1000mL量瓶中，稀释至刻度后摇匀（每mL含镁0.1mg）。
（2）测定步骤 称取0.200g试样（如分析0.5%～1.0%，则取0.100g试样，再补纯铝0.100g），置于250mL锥形烧杯中，加15mL盐酸，加热至剧烈反应后，加硝酸2mL，继续加热至溶液澄清，加水190mL，摇匀。
分取上述试液5mL于250mL锥形烧杯中，顺次加入10mL三乙醇胺溶液、35mL混合溶液，摇匀后，移一部分生色溶液于20mm比色皿中。往剩余溶液中加入一滴EDTA溶液，摇匀后，移部分于另一20mm比色皿中作为参比，于570nm处，在72型分光光度计上测定消光度，减去试剂空白后，从标准曲线上查得镁含量。
（3）标准曲线的绘制 于四个250mL锥形烧杯中，移入0mL、2mL、6mL、10mL镁标准溶液，于电炉上小心蒸干后，各放不含镁的纯铝0.200g，以下按前述分析方法进行。测得的消光度减去试剂空白后，与相应的镁含量绘制标准曲线。
5.铜的测定
（1）试剂制备(www.xing528.com)
1）盐酸：浓。
2）硝酸：1∶2。
3）柠檬酸铵-盐酸溶液：每100mL按1∶9盐酸溶液中溶解10g柠檬酸铵。
4）混合溶液：①在微热下，溶解0.1g双环己酮草酰二腙于10mL无水乙醇中，加水100mL；②氨水，1∶1（临用前，按11∶4混合）。
（2）操作步骤 称取0.05g试样于250mL锥形烧杯中，加盐酸5mL，加热至剧烈反应后，加硝酸3mL，加热蒸发至近干，趁热沿杯壁加柠檬酸铵-盐酸溶液5mL、混合溶液15mL、水70mL并摇匀。注入10mm比色皿中，于600nm处以水为参比，在分光光度计上测定消光度，从标准曲线上查得铜含量。
标准曲线用同类标准样品、按同样方法进行比色测定绘制。
对于10%铝铜中间合金的分析，则是在试样溶解后，移入100mL量瓶，稀释至刻度，摇匀后吸2mL溶液于250mL的锥形烧杯中，蒸发至近干，其余同上。
6.铁的测定
（1）试剂制备
1）盐酸：浓。
2）硝酸：1∶2。
3）硫氰酸铵溶液：10%。
（2）测定步骤 称取0.05g试样，置于250mL锥形烧杯中，如盐酸5mL和硝酸3mL，加热至溶解完毕后，加水70mL和硫氰酸铵溶液10mL，摇匀后，注入20mm光径比色皿中，选择53号深绿色滤光片，用521型高含量光电比色计进行比色。
标准曲线用同类标准样品、按同样方法进行比色测定绘制。
7.锑的测定
（1）试剂制备
1）氢氧化钾溶液：10%。
2）硫酸：1∶3。
3）碘化钾-硫脲溶液：每100mL含碘化钾10g及硫脲2g，贮于外面包有黑色纸的500mL软塑料瓶中。
4）PAN溶液：0.08%乙醇溶液。
5）苯：分析纯。
6）锑标准溶液：称取0.100g金属锑，加入20mL浓硫酸，加热至全部溶解后冷却，将溶液移入1L容量瓶中，用10%硫酸稀释至刻度后混匀。此溶液每毫升含锑0.1mg（使用前稀释5倍）。
（2）测定步骤 称取0.05g试样于250mL锥形烧杯中，加入10mL氢氧化钾溶液，加热溶解后，稍冷，加10mL硫酸，加热使沉淀溶解，流水冷却，顺次加碘化钾-硫脲溶液5mL、PAN溶液5mL，移入预先盛有20mL苯的具有25mL、50mL两种刻度的带塞比色管中，用少量水洗烧杯，稀释水相至25mL刻度。加塞，剧烈振摇约半分钟，静置分层后，以干燥滴管移有机相于10mm比色皿中，以水为参比于580nm处，在分光光度计上测定消光度。从标准曲线上查得锑含量。
（3）标准曲线的绘制 于三个250mL锥形烧杯中，分别移入1.0mL、3.0mL、5.0mL锑标准溶液后到蒸发近干，以下同分析方法，绘成标准曲线。
8.稀土金属的测定
（1）试剂制备
1）盐酸：浓。
2）硝酸：1∶2。
3）抗坏血酸溶液：5%。
4）百里酚蓝指示剂溶液：0.1%溶液；滴一滴氢氧化钾（60%）溶液。
5）六次甲基四胺溶液：20%。
6）混合溶液：溶解300g磺基水杨酸于1000mL水中，小心加入氢氧化钾90g，冷却后加入硫脲10g、一氯乙酸6.3g、乙酸钠4.6g，稀释至3000mL，每1500mL上述溶液溶解偶氮胂Ⅲ0.1g）。
7）纯铝：不含稀土。
8）铈标准溶液：称取0.1228g二氧化铈于凯氏烧瓶中，加20mL浓硫酸，强热约20min后冷却，小心稀释后再冷却，并移入1L量瓶，稀释至刻度后再摇匀（每毫升含铈0.1mg）。
（2）操作步骤 称取试样（0.05%～0.25%为160mg或0.25%～1%为40mg）置于250mL锥形烧杯中，加盐酸5mL，加热至剧烈反应后，加硝酸3mL，加热溶解完全，再加水90mL后摇匀。从中取10mL溶液置于250mL锥形烧杯中，加1滴抗坏血酸溶液和1滴百里酚蓝指示剂溶液，以六次甲基四胺溶液调节pH值，以红恰变为黄为宜，加混合溶液15mL后摇匀。将其注入20mm比色皿中，以水为参比，于660nm处测定其消光度。从相应标准曲线上查铈含量。
（3）标准曲线的绘制
1）0.05%～0.25%含量（质量分数）范围：吸取0μg、100μg、200μg、300μg、400μg铈标准溶液后，等蒸发近干时各称入160mg纯铝，以下同测定步骤。
2）0.25%～1.00%含量（质量分数）范围：以40mg纯铝代替160mg纯铝，余同上。
如果铈含量（质量分数）在0.05%以下，则标准曲线不通过原点，消光度轴上截距为负值。所以，铈含量（质量分数）在0.05%以下时，建议用增量法，即烧杯中预置一定量的铈标准溶液，蒸发至近干后再称入样品，余同。在结果中扣除原加入量。
以上方法均以铈为代表。如果被测定的试样实际加的为混合稀土或铈以外的单个稀土元素，分析方法同上，将结果根据平均原子量或原子量之比例关系换算。
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