PET醇解后的纯化方法-解聚单体溶液的热过滤

PET醇解后，溶液黏度大幅降低，但溶液中含有非聚酯组分、染料和助剂、未降解的PET及其低聚物等杂质。这些杂质会影响后续聚合，因而需要在单体再聚合前除去。

在乙二醇中不溶解的杂质和高聚物可通过过滤除去。染料分子可利用吸附剂吸附除去。图4-23是不同吸附剂处理72h后的脱色效果图。相比于Fe3O4、Fe3O4@壳聚糖（壳聚糖包裹的Fe3O4粒子）、γ-Al2O3等吸附剂、活性炭表现出了较好的脱色效果，72h最大脱色率达到91.75%。

图4-23　脱色效果图

（a）聚酯面料醇解废液原液　（b）Fe3O4为吸附剂，处理72h　（c）Fe3O4@壳聚糖为吸附剂，处理72h　（d）γ-Al2O3为吸附剂，处理72h　（e）活性炭为吸附剂，处理72h

醇解产物中BHET的分离提纯可采用冷热水浴纯化工艺。具体流程为：将含杂聚酯物料与EG按照一定的含杂聚酯物料配比混匀，待PET物料溶解完全后，将反应体系迅速转移至冰浴环境使其快速降温。将过量的热蒸馏水加入到反应体系中，充分搅拌，使生成的BHET单体溶于其中。随后将反应混合液快速热过滤，除去不溶的残渣，滤液中包括EG、BHET单体以及少量水溶性的低聚物，而醇解溶液中的低聚物则以固体残渣方式被滤出。反复过滤多次，滤液在5℃环境下冷却储存，使醇解产物BHET结晶析出，真空抽滤即可获得BHET晶体。

相比其他废旧聚酯回收，废旧聚酯纺织品化学法回收再生过程中，绝大多数问题的产生都与物料“脏”有关，即物料中含有较多“杂质”。处理物料“脏”的问题就是想方设法在能够增加过滤器的地方要增加“过滤器”，最大程度将杂质带出系统，而不是让这些“脏”东西在系统内“积累”，造成装置恶性循环，导致不能持续运行。杂质带来的影响主要是泡沫夹带、过滤器堵塞、对聚合系统带来的影响、对真空系统的影响等。

1.泡沫夹带

杂质的存在改变了醇解EG及醇解产物的表面张力，导致醇解釜内出现泡沫夹带情况十分严重。泡沫夹带一方面会将一部分杂质带出系统，从而减少系统中杂质的存在，希望这些杂质能够带出的越多越好。但另一方面这些裹挟着杂质的泡沫进入气相管道后，极易造成管道堵塞。如何解决管道堵塞问题是设备能够持续运转的关键。

2.过滤器堵塞

醇解物过滤器是避免杂质物向后续工序传递的第一道屏障，按照常规低聚物过滤器设计，即使使用300μm精度，周期依然较短。(www.xing528.com)

在证明醇解物较长停留时间不会对聚合反应造成影响的条件下，增加低聚物过滤器面积以及增加可在线切换的备用滤芯数量，比如改为三组甚至更多组滤筒结构形式，通过多准备备用滤芯，增加切换、清洗频率，达到清除杂质的需求，以便更多地将杂质带出系统，改善后续缩聚反应。

3.对聚合系统带来的影响

由于杂质的复杂性和不确定性，使醇解物的再聚合过程会受到影响，如催化剂活性、改变聚合反应平衡常数。有实验表明，醇解物经过预缩聚后的黏度在一定范围内，随着预缩聚条件的改变，黏度也会有较明显改变，即在黏度较低的阶段，聚合反应速率对杂质的存在没有表现得特别敏感，但到了反应后期，杂质对反应速率的影响开始显著，黏度的提升变得困难，即便在真空很好的条件下，也很难将熔体黏度达到0.6dL/g以上。

4.对真空系统的影响

对采用EG喷射真空泵设备来说，循环EG的水含量升高将导致真空无法维持而被迫维护，特别是在环境温度高的情况下，水含量升高将极大地影响真空的可控性。另外，循环EG中存在的一些不容易被喷淋下来的杂质，带到真空管道甚至真空泵，造成真空管道堵塞，最终导致真空系统不能正常工作。在真空气相管道上可以考虑增加类似于真空机械泵前的大型过滤器，增加将杂质物带出系统的手段。

纺织品生产过程使用的各类染化料、添加剂及使用过程产生的沾污是“杂质”的“原产地”，废旧织物如果在后期生产工序进行去污，一方面效果并不理想，另一方容易造成工艺不稳、设备堵塞等较多问题。那么，应当在化学回收工序之前解决这些“脏”东西问题。

织物杂质去除大致可以分为去污、去处理剂、脱色三大类，其中对聚酯废纺织品脱色的研究文献较多，但工艺复杂、设备成本较高，且大多去除效果并不理想，产品中含有较多的着色剂，因此不符合实际生产需求。

如果仅以去污、去处理剂为目标，对废旧纺织品进行预处理，工艺简单易操作，且设备投入较少。废旧纺织品表面的脏污可以用皂煮的方式去除，可以通过织物皂煮前后失重来考察去污效果；而对于织物所使用的整理剂，一般用量都很小，而且目前无法通过常规分析方法辨别种类，通常是以织物某项指标的改变来进行大概的表征，如通过对比织物处理前后的亲水性变化来比较处理效果等。

帝人公司开发的世界首创的化学循环再生技术可以从旧聚酯产品中提取聚酯原料，其原理是将涤纶制品分解至分子级别，完全去除用材料再生法难以分离的染料颜料以及细微的杂质等，从中回收原料，再利用聚酯纤维的品质可以达到用原生聚酯纤维的品质，可以将旧T恤衫和外套不断循环再利用成新的T恤衫和外套。