【摘要】:水中总磷的测定,常用钼酸铵分光光度法。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,对此应用分光光度法测定总磷含量。
水中总磷的测定,常用钼酸铵分光光度法。该法的原理是:在中性条件下用过硫酸钾使水样消解,将所含磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,对此应用分光光度法测定总磷含量。测定过程于下:①取500mL水样加入1mL浓度为1.84mg/L的硫酸,并调节pH值不高于1,于冷处保存;②从上步配置的水样中取25mL试样于50mL的具塞刻度管中;③向试样中加4mL过硫酸钾(浓度5g/L),将具塞刻度管盖紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热(压力1.1kg/cm2、温度120℃)30min进行消解,冷却后用水稀释至标线;④向消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(浓度100g/L)混匀,30s后加2mL钼酸盐标准溶液(即将13g钼酸铵溶于1001mL水中和溶解0.35g酒石酸锑钾于1001mL中的溶液徐徐加到300mL硫酸1+1中配置的溶液)中充分混匀,生成蓝色络合物;⑤使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水作参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量,即总磷浓度。
工作曲线的绘制如下:取7支具塞刻度管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL磷酸盐标准液(1mL此标准液含2.0μg磷),加水至25mL,然后按上述测定步骤进行测试,以水作参比,分别测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。(www.xing528.com)
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