水和废水中的氮素化合物有多种形态,对于水环境比较关心的指标有:有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮,其多少均以每升水中含的氮元素毫克数表示。这些指标中,前4种在生物化学作用下可以相互转化,如有机氮分解转化为氨氮,再氧化为亚硝酸盐氮和硝酸盐氮,被生物吸收后又变为有机氮;后者是前4者的总和。氮是植物生长的重要营养元素,过量时可能使水中的藻类猛长,形成富营养化,破坏水体的生态平衡。因此,氮素常是水环境监测的一项重要指标。
2.4.6.1 有机氮
有机氮是指以有机物形式存在的氮元素,如蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素、有机胺和硝基化合物、重氮化合物等中的氮素。
常用的有机氮测定法是基耶达(Kjeldahl)法。其测定方法如下:①如图2-4所示,将一定量的水样放入凯式烧瓶,调节pH值至7,用蒸馏法(利用水样中各污染成分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法)除去水样中原有的氨氮;②加入浓硫酸和催化剂(K2SO4、HgSO4),加热煮沸,使有机氮消化转变成氨氮,水色由黑变清时,为保证完全氨化,继续煮沸20分钟;③加入NaOH-Na2S2O3溶液,在碱性介质中蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度计法测出氨氮含量,该结果就是水样中的有机氮。
图2-4 氨氮蒸馏装置
1—凯氏烧瓶;2—定氮球;3—冷凝管及导管;4—收集瓶;5—电炉
该法测定的有机氮不包括硝基化合物和重氮化合物,但由于水中这两种化合物一般很少,因此对测定结果影响不大。
2.4.6.2 氨氮
氨氮是有机氮化合物,如蛋白质、氨基酸等氧化分解的第一步产物,在水中以游离氨NH3和离子氨形式存在的氮,两者的组成比取决于水的pH值。氨氮的测定常用纳氏试剂分光光度法,即在水样中加入纳氏试剂(碘化钾的强碱溶液K2HgI4+KOH),它能与氨氮生成一种黄棕色胶态化合物NH2Hg2IO,其反应式如下。
此黄棕色的深浅与氨氮的含量成正比,故可用分光光度计(波长425nm)直接进行比色定量测定。
如果水样中的氨氮浓度大于1mg/L时可以直接测定;如果氨氮浓度小于1mg/L或水样有色或浑浊度较高时,则应先蒸馏后再用纳氏试剂分光光度法测定。
2.4.6.3 亚硝酸盐氮
亚硝酸盐氮—N是水体中以形式存在的氮素化合物,是氨氮硝化过程中产生的一种中间产物,浓度一般都比较低,天然水中的含量常不超过0.1mg/L,即使污水处理厂的出水也很少会超过1mg/L。
测定亚硝酸盐氮常用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法,其测定方法如下。(www.xing528.com)
在pH值1.8±0.3的酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,其红色的深浅与亚硝酸盐氮的含量成正比,故可用分光光度计于波长520nm处进行比色定量测定。显色反应式如下。
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰,水样有色或浑浊,可加氢氧化铝悬浮液并过滤消除之。
2.4.6.4 硝酸盐氮
硝酸盐是水体有氧环境中含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物,是水生植物很重要的营养物。
水中硝酸盐氮的测定方法有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法等。一般采用酚二磺酸分光光度法,其测定原理如下。
先使浓硫酸与苯酚作用,制成酚二磺酸。
将水样蒸发至干,加入酚二磺酸,硝酸盐与酚二磺酸作用生成硝基酚二磺酸:
然后,在碱性溶液中,硝基酚二磺酸进行分子重组,生成一种黄色化合物:
根据生成黄色的深浅,可用分光光度计于波长410nm处测其吸光度,与标准溶液比色定量测定硝酸盐氮的浓度。
2.4.6.5 总氮
水体的总氮含量,一般采用测定有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮后加和的方法计算。如果仅需要测定总氮,则可应用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定。该法的原理是,在水样中加入碱性过硫酸钾溶液,于过热水蒸气中将有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐都氧化成硝酸盐,再用前面介绍的硝酸盐氮测定法测定硝酸盐氮含量,此即总氮含量。
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。