实验测量热导率的方法与步骤

2.3.2.1　测量仪器和设备

图2-9 mathis TCi热物性分析仪示意

如下测量采用的主要设备是Mathis TCi热物性分析仪，如图2-9所示。它主要是基于修正的平面热源法，利用单侧界面热反射探头（图2-10为探头结构示意图）为样品提供一个恒定的瞬时热源。此分析仪可以实现热导率和热扩散系数的快速、非破坏性测试。它可以简便、精确地进行热物性的测试，为实验室研究、工厂质量控制以及生产控制提供了极大的方便。

图2-10　探头结构示意

Mathis TCi热物性分析仪使用前不需要标定，而且对试样没有严格的要求。此外，它具有很宽的量程［0.004～100　W／（m·K）］，测试温度也可以在较大的范围内进行变化（-50～200℃）。由于测试是非破坏性的，测试结束后试样没有受到任何干扰，保持了完整性，可以重复使用。在实验室或者在生产线上仅用数秒钟，就能实现高精度、无破坏性的导热性和热效应测试。

液态或固态的低熔点金属的热导率参数都可以通过该设备获得。测试过程中，对探头的加热元件施加已知大小的电流，以提供一定的热量，使探头和样品产生一个小的温升，从而改变探头中传感器的电压变化。而此电压的变化率可用来确定样品的物理性质，并且两者的数值呈反比，即材料的热性能越好，探头的电压变化率越小。

此测量系统由一个探头、电子控制电路和计算机软件组成。探头是包有保护圈的螺旋状中央加热器（传感器元件）。除了中央加热器以外，保护圈也能产生热量，这样在测试过程中，可以近似为传感器与跟它直接接触的被测材料之间为一维热流传递。根据螺旋状中央加热器瞬变前后的电压变化，即可获得材料的热扩散率和热导率。

2.3.2.2　测量注意事项

为了给探头和样品提供恒定且稳定的温度环境，可采用与Mathis TCi热物性分析仪配套的恒温箱，其内部结构示意图如图2-11所示。从图中可以看到，在恒温箱的左侧开有一个孔，方便探头与TCi主机的连接。此恒温箱能够为探头及样品提供-50～200℃温度范围内的恒定温度，但是样品的实际温度以探头上安装的温度传感器测得的值为准。

图2-11　恒温箱内部结构示意

在实际测量中，为了保证所测结果的准确性，需要在探头上的温度传感器所测温度达到稳定之后再进行热导率的测量。此外，需要特别注意的是，平面热源法的一个重要假设是探头与样品的接触面上两者温度相同，所以测试过程中样品不能发生相变，这是由于在相变过程中样品吸收或释放大量的相变潜热，使得接触面上探头与样品之间产生温差，这不仅会对实验结果造成影响，还会对探头表面造成不可修复的破坏。因此，在实验之前一定要了解被测液态金属的熔点，并且在熔点附近测量热导率时，需要提前对探头进行预冷或预热。

2.3.2.3　热导率测量结果

2.3.2.3.1　镓铟合金热导率

镓铟合金具有较低的熔点，特别是在其共晶合金附近，其相图如图2-12所示。镓铟合金很适合用于液态金属芯片散热技术中，这里给出了部分镓铟合金的热导率测量结果。

图2-12　镓铟合金中的二元合金相图［12］

图2-13到图2-19是二元镓基合金GaIn2.3、GaIn5、GaIn10、GaIn15、GaIn20、GaIn25、GaIn30的热导率测量结果［2］。其中，下标数字表示质量百分比。

1.GaIn2.3合金的热导率

测试结果如图2-13所示。

图2-13　GaIn2.3合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可以得到GaIn2.3合金的热导率与温度的关系为

2.GaIn5合金的热导率

测试结果如图2-14所示。

图2-14　GaIn5合金热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可以得到GaIn5合金的热导率与温度的关系为

3.GaIn10合金的热导率

测试结果如图2-15所示。

图2-15　GaIn10合金热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可以得到GaIn10合金的热导率与温度的关系为

4.GaIn15合金的热导率

测试结果如图2-16所示。

图2-16　GaIn15合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可得到GaIn15合金的热导率与温度的关系为

5.GaIn20合金的热导率

测试结果如图2-17所示。

图2-17　GaIn20合金的热导率测试结果与线性拟合(www.xing528.com)

进行线性拟合，可得到GaIn20合金的热导率与温度的关系为

6.GaIn25合金的热导率

测试结果如图2-18所示。

图2-18　GaIn25合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可得到GaIn25合金的热导率与温度的关系为

7.GaIn30合金的热导率

测试结果如图2-19所示。

图2-19　GaIn30合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可得到GaIn30合金的热导率与温度的关系为

从图2-13到图2-19可以看出，对于液态镓铟合金，其热导率均随温度的升高而升高。

2.3.2.3.2　镓锡合金热导率

我们知道，镓和铟的市场价格相对而言比较昂贵，目前均在1 000元／kg上下。而镓锡合金也具有熔点低、导热性能较好的特点，锡的价格约为100元／kg，远远低于镓或铟的价格。这里也给出了两种镓锡合金的热导率，此两种合金的锡含量分别为6%和15%。

图2-20　GaSn6合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可得到GaSn6合金的热导率与温度的关系为

图2-21　GaSn15合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可得到GaSn15合金的热导率与温度的关系为

从图2-20和图2-21可以看出，对于液态镓锡合金，其热导率也随着温度的升高而升高。

2.3.2.3.3　三元低熔点合金GaIn25Sn13的热导率

如下给出代表性三元合金GaIn25Sn13的热导率测量结果。GaIn25Sn13是目前所知的具有最低熔点的三元镓基合金，其熔点仅为5℃［13］。

图2-22　GaIn25Sn13合金的热导率测试结果与线性拟合

进行线性拟合，可得到GaIn25Sn13合金的热导率与温度的关系为

从式（2-51）到式（2-60），T为温度，单位为℃，其条件为Tm＜T。

2.3.2.3.4　GaIn20固液两相的热导率

在实际应用中，当环境温度较低时，液态金属也可能发生凝固。对液态金属发生相变时的热导率变化规律进行研究也具有非常重要的价值。作为代表，这里也给出了GaIn20在相变前后热导率随温度的变化规律［11］，如图2-23所示。

进行线性拟合，可以得到：

图2-23　GaIn20的热导率随温度变化曲线

从图2-23的结果可以看出：无论是在固相还是液相，随着温度的增加，GaIn20的热导率均随温度呈线性增长。需要指出的是，尽管式（2-66）和式（2-55）给出的GaIn20热导率的线性拟合式有所区别，但计算得出的数值均在误差范围内。此外，对于液态金属而言，固态时的热导率要显著高于液态时，并且在熔点附近的相变处，热导率的值有一个突变，这与热导率的相关理论是一致的。

2.3.2.4　液态金属热导率测量结果与理论预测的对比

图2-24所示为60℃下镓铟合金热导率的实测值与理论预测值对比。

图2-24　镓铟合金中不同铟含量时热导率（60℃）

这里，60℃的液态铟的导热系数由式（2-31）计算，其中ΔH=3.278 kJ／mol，T=333 K，测得60℃固态铟的热导率为46.8 W／（m·K），则60℃液态铟的热导率为

取60℃镓的热导率为30.5，由式（2-32）理论关系式得到结果如图2-24所示。值得注意的是，方程（2-31）中的浓度为摩尔浓度，而图2-27中为质量浓度，需要经过简单转换。

从图2-24可知，随着铟含量的增加，镓铟合金的热导率减小，这是因为液态铟的热导率小于镓的热导率，从图2-24也可以看出，当合金成分的热导率相差不大时，由式（2-32）计算得到的合金热导率在一定浓度范围也近似为直线。