1.原理
试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列溶液比较定量。
2.仪器与试剂
（1）仪器 气相色谱仪（具有氢火焰离子化检测器）。
（2）试剂 乙醚（不含过氧化物）、石油醚（沸程为30～60℃）、盐酸、无水硫酸钠。其他试剂如下：
1）（1+1）盐酸溶液：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
2）氯化钠酸性溶液（40g/L）：于氯化钠溶液（40g/L）中加少量（1+1）盐酸溶液进行酸化。
3）山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用（3+1）石油醚-乙醚混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
4）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以（3+1）石油醚-乙醚混合溶剂稀释至每毫升相当于50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。
3.操作步骤
（1）试样的提取 称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL（1+1）盐酸酸化，分别用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液，用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液置于5mL带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2mL（3+1）石油醚-乙醚混合溶剂溶解残渣，备用。
（2）色谱参考条件
1）色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长度为2m，内装涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60～80目ChromosorbWAW。
2）气流速度：载气为氮气，气流速度为50mL/min（氮气和空气、氢气之比按各仪器型号选择各自的最佳值）。
3）温度：进样口温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。
（3）测定 各浓度的标准使用液各进样2μL于气相色谱仪中，可测得不同浓度的山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得峰高，与标准曲线比较定量。
4.结果计算
试样中山梨酸或苯甲酸的含量按式（3-2-49）进行计算。
式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量（mg/kg）；
A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量（μg）；(www.xing528.com)
V1——加入（3+1）石油醚-乙醚混合溶剂的体积（mL）；
V2——测定时进样的体积（μL）；
m——试样的质量（g）；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积（mL）；
25——试样乙醚提取液的总体积（mL）。
由测得的苯甲酸的含量乘以1.18，即为试样中苯甲酸钠的含量。计算结果保留两位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量（mg/kg）；
A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量（μg）；
V1——加入（3+1）石油醚-乙醚混合溶剂的体积（mL）；
V2——测定时进样的体积（μL）；
m——试样的质量（g）；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积（mL）；
25——试样乙醚提取液的总体积（mL）。
由测得的苯甲酸的含量乘以1.18，即为试样中苯甲酸钠的含量。计算结果保留两位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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