如何准确检测饮料中的镁元素含量？

1.原理

样品经湿消化后导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后在285.2nm处测定吸光度，其吸光度与镁的含量成正比，与标准系列溶液比较测定镁的含量。

2.仪器与试剂

（1）仪器 试验常用设备、原子吸收分光光度计（带镁空心阴极灯，根据仪器型号调至最佳条件）。

（2）试剂 硝酸、盐酸、高氯酸。其他试剂如下：

1）0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。

2）（4+1）硝酸-高氯酸混合酸消化液：将4份硝酸与1份高氯酸混合均匀。

3）1mg/mL镁标准储备液：准确称取1.0000g金属镁（质量分数大于99.99%），溶解于少量硝酸溶液中，移入1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中，在4℃下保存。

4）50μg/mL镁标准工作液：吸取镁标准储备液5.00mL，加0.5mol/L硝酸溶液稀释至100mL，定容，摇匀，储存于聚乙烯瓶中，在4℃下保存。

3.操作步骤

（1）样品的制备 称取匀样5.0～10.0g置于250mL高型烧杯中，加入20～30mL混合酸消化液，盖上表面皿，置于电热板或电沙浴上加热消化，直至消化液无色透明为止。如若未能消化完全，则再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化至溶液无色透明。加几毫升水，加热除去多余的硝酸。待消化液剩下2～3mL时，将其取下冷却，用去离子水洗并转移至10mL刻度试管中，用水稀释至刻度。

按相同方法同时制备空白溶液。

（2）标准系列溶液的制备 吸取镁标准工作液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL，分别置于500mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此时容量瓶中镁溶液的质量浓度分别为0.0μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.30μg/mL、0.40μg/mL。

（3）测定 将制备好的标准系列溶液、样品溶液、空白溶液分别喷入火焰中，测定吸光度。以镁的质量浓度对应吸光度绘制工作曲线，根据样品溶液的吸光度从工作曲线上查出样品溶液中镁的质量浓度。同一样品进行两次测定，并做空白试验。

4.结果计算(www.xing528.com)

样品中镁的含量按式（3-2-25）计算。

式中 X——样品中镁的含量（mg/100g）；

m——样品的质量（g）；

c₁——从工作曲线上查出的样品溶液中镁的质量浓度（_μg/mL）；

c₀——从工作曲线上查出的试剂空白溶液中镁的质量浓度（μg/mL）；

V——样品定容的体积（mL）。

结果保留至小数点后第二位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。

式中 X——样品中镁的含量（mg/100g）；

m——样品的质量（g）；

c₁——从工作曲线上查出的样品溶液中镁的质量浓度（_μg/mL）；

c₀——从工作曲线上查出的试剂空白溶液中镁的质量浓度（μg/mL）；

V——样品定容的体积（mL）。

结果保留至小数点后第二位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。