有效技能训练：测定饮料中的钠含量

1.原理

试样经处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，测定钠的发射强度。钠的发射波长为589nm，其发射强度与其含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

2.仪器与试剂

（1）仪器 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗，晾干或烘干后方可使用。实验室常用玻璃仪器、高型烧杯（250mL）、电热板（1000～3000W）、火焰光度计。

（2）试剂 硝酸、高氯酸、混合酸消化液[（4+1）硝酸-高氯酸]。其他试剂如下：

1）钠标准储备溶液：将氯化钠（纯度大于99.99%）置于烘箱中于110℃～120℃干燥2h，精确称取2.5421g氯化钠，溶于水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，储存于聚乙烯瓶内，于4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钠。

2）钠标准使用液：吸取10.0mL钠标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，储存于聚乙烯瓶中，于4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。

3.操作步骤

（1）试样的处理 准确称取3～5g试样置于250mL高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表面皿，置于电热板或电沙浴上加热消化。若消化不完全，则再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至溶液无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却，用水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度（也可用测铁、镁、锰时消化好的液样进行钠的测定）。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。

（2）测定 吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（容量瓶中的溶液每毫升分别相当于0.0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg钠）。将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火焰，测定其发射强度。测定条件：波长为589nm，空气压力为0.4×10⁵Pa，燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应的发射强度绘制标准曲线。

4.结果计算

式中 X——试样中钠的含量（mg/100g）；

c——测定用试样液中钠的质量浓度（由标准曲线查出）（μg/mL）；

c₀——试样空白液中钠的质量浓度（由标准曲线查出）（μg/mL）；

V——试样液定容体积（mL）；(www.xing528.com)

f——试样液稀释倍数；

m——试样的质量（g）。

计算结果表示到小数点后第二位。

5.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的9%。

式中 X——试样中钠的含量（mg/100g）；

c——测定用试样液中钠的质量浓度（由标准曲线查出）（μg/mL）；

c₀——试样空白液中钠的质量浓度（由标准曲线查出）（μg/mL）；

V——试样液定容体积（mL）；

f——试样液稀释倍数；

m——试样的质量（g）。

计算结果表示到小数点后第二位。

5.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的9%。