1.原理
钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线,吸收强度与钾的含量成正比。将处理过的样品吸入原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中,使钾离子原子化,在共振线766.5nm处测定吸光度,与标准系列溶液比较,确定样品中钾的含量。在测定时添加适量钠盐,消除电离干扰。
2.仪器与试剂
(1)仪器 火焰原子吸收分光光度计(带钾空心阴极灯)、凯氏烧瓶(500mL)、分析天平(感量为0.1mg)、天平(感量为10mg)、空气压缩机或空气钢瓶气、乙炔钢瓶气。
(2)试剂 硝酸、硫酸。其他试剂如下:
1)10g/L氯化钠溶液:称取1.0g氯化钠,加水溶解后定容至100mL。
2)(1+9)硝酸溶液:量取10mL硝酸,注入90mL水中,混匀。
3)(1+1)盐酸溶液:量取50mL盐酸,注入50mL水中,混匀。
4)100mg/L钾标准溶液:准确称取0.9534g在150℃±3℃下干燥2h的氯化钾,置于50mL烧杯中,加水溶解并转移至500mL容量瓶中,加2mL(1+1)盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,从中吸取10.00mL置于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。此溶液中钾含量为100mg/L。
3.操作步骤
(1)试样的制备 准确称取一定量混合均匀的样品(浓缩果汁为1.00~2.00g,果汁为5.00~10.00g,果汁饮料为20.00~50.00g,水果饮料和果汁型碳酸饮料为50.00~100.0g)置于500mL凯氏定氮瓶中,加入2粒或3粒玻璃珠、10~15mL硝酸、5mL硫酸(称样量大于20g的样品必须先加热除去部分水分,等瓶中样液剩余约20g时停止加热,冷却,再加硝酸、硫酸),浸泡2h或放置过夜。用微火加热,待剧烈反应停止后,再加大火力,当溶液开始变成棕色时,立即滴加硝酸,直至溶液透明,颜色不再变深为止。继续加热数分钟至浓白烟逸出,冷却,小心加入20mL水,再加热至白烟逸出,冷却至室温。将溶液转移至50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,备用。
取相同量的硝酸、硫酸,按上述步骤做试剂空白消化液,备用。
(2)工作曲线的绘制 吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,各加入10mL(1+9)硝酸溶液、2.0mL10mg/L氯化钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀,配制成0.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L钾标准系列溶液。
依次将上述钾标准系列溶液吸入原子化器中,用0.0mg/L钾标准溶液调节零点,于766.5nm波长处测定钾标准系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,以钾标准系列溶液的质量浓度为横坐标,绘制工作曲线或求出线性回归方程。
(3)样品的测定 准确吸取5.0~20.0mL样品溶液置于50mL容量瓶中,加入10mL(1+9)硝酸溶液、2.0mL10mg/L氯化钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀。将此溶液吸入原子化器中,用试剂空白溶液调节零点,于766.5nm处测定其吸光度,在工作曲线上查出(或用线性回归方程求出)样品溶液中钾的含量(c1)。
按上述步骤同时测定试剂空白消化液中钾的含量(c0)。(www.xing528.com)
4.结果计算
样品中钾的含量按式(3-2-22)计算。
式中 X——样品中钾的含量(mg/kg);
c1——从工作曲线上查出(或用线性回归方程求出)样品溶液中钾的含量(mg/L);
c0——从工作曲线上查出(或用线性回归方程求出)试剂空白消化液中钾的含量(mg/L);
m——样品的质量(g);
V——测定时吸取的样品溶液的体积(mL)。
结果精确至小数点后第一位。同一样品的两次测定结果之差不得超过平均值的5.0%。
式中 X——样品中钾的含量(mg/kg);
c1——从工作曲线上查出(或用线性回归方程求出)样品溶液中钾的含量(mg/L);
c0——从工作曲线上查出(或用线性回归方程求出)试剂空白消化液中钾的含量(mg/L);
m——样品的质量(g);
V——测定时吸取的样品溶液的体积(mL)。
结果精确至小数点后第一位。同一样品的两次测定结果之差不得超过平均值的5.0%。
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