1.原理
试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8nm共振线,其吸收值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
2.仪器与试剂
(1)仪器 所用玻璃仪器均以10%硝酸浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。所用到的主要仪器有捣碎机、马弗炉、原子吸收分光光度计。
(2)试剂 硝酸、石油醚、10%硝酸(取10mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL)、0.5%硝酸(取0.5mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL)、(1+4)硝酸、(4+6)硝酸(量取40mL硝酸置于适量水中,再稀释至100mL)。其他试剂如下:
1)铜标准溶液:准确称取1.0000g金属铜(质量分数为99.99%),分次加入(4+6)硝酸溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。
2)铜标准溶液使用液Ⅰ:吸取10.0mL铜标准溶液,置于100mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于1.0μg铜。
3)铜标准溶液使用液Ⅱ:按上述方式稀释至每毫升相当于0.10μg铜。
3.操作步骤
1)吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铜标准使用液Ⅰ(1.0μg/mL),分别置于10mL容量瓶中,加0.5%硝酸稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0μg、0.10μg、0.20μg、0.40μg、0.60μg、0.80μg、1.00μg铜。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考条件:灯电流为3~6mA,波长为324.8nm,光谱通带为0.5nm,空气流量为9L/min,乙炔流量为2L/min,灯头高度为6mm,用氘灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,将试样吸光度与曲线比较或代入方程求得铜含量。
2)吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铜标准使用液Ⅱ(0.10μg/mL)分别置于10mL容量瓶中,加0.5%硝酸稀释至刻度,摇匀。容量瓶中每毫升相当于0μg、0.01μg、0.02μg、0.04μg、0.06μg、0.08μg、0.10μg铜。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10~20μL分别导入调至最佳条件的石墨炉原子化器进行测定。参考条件:灯电流为3~6mA,波长为324.8nm,光谱通带为0.5nm,保护气体流量为1.5L/min(原子化阶段停气)。操作参数:干燥温度为90℃,时间为20s;灰化时间为20s;升到800℃,保持20s;原子化温度为2300℃,时间为4s。以铜标准使用液Ⅱ系列含量和对应吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,将试样吸光度与曲线比较或代入方程求得铜含量。
3)氯化钠或其他物质干扰时,可在进样前用硝酸铵(1mg/mL)或磷酸二氢铵稀释,或进样后(石墨炉)再加入与试样等量的上述物质作为基体改进剂。
4.结果计算
(1)火焰法 试样中铜的含量按式(3-2-19)进行计算。
式中 X——试样中铜的含量(mg/kg或mg/L);
A1——测定用试样中铜的含量(μg/mL);
A2——试剂空白液中铜的含量(μg/mL);
V——试样处理后的总体积(mL);
m——试样质量或体积(g或mL)。
(2)石墨炉法 试样中铜的含量按式(3-2-20)进行计算。
式中 X——试样中铜的含量(mg/kg或mg/L);
A1——测定用试样中铜的含量(μg/mL);(www.xing528.com)
A2——试剂空白液中铜的含量(μg/mL);
V——试样处理后的总体积(mL);
m——试样质量或体积(g或mL)。
(2)石墨炉法 试样中铜的含量按式(3-2-20)进行计算。
式中 X——试样中铜的含量(mg/kg或mg/L);
A1——测定用试样消化液中铜的质量(μg);
A2——试剂空白液中铜的质量(μg);
m——试样质量(体积)(g或mL);
V1——试样消化液的总体积(mL);
V2——测定用试样消化液的体积(mL)。
计算结果保留两位有效数字,试样含量超过10mg/kg时保留三位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
式中 X——试样中铜的含量(mg/kg或mg/L);
A1——测定用试样消化液中铜的质量(μg);
A2——试剂空白液中铜的质量(μg);
m——试样质量(体积)(g或mL);
V1——试样消化液的总体积(mL);
V2——测定用试样消化液的体积(mL)。
计算结果保留两位有效数字,试样含量超过10mg/kg时保留三位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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