使用气相色谱法测定啤酒酒精度的技能训练

1.原理

试样进入气相色谱仪中的色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分得以分离，利用氢火焰离子化检测器进行检测，与标样对照，根据保留时间定性，利用内标法定量。

2.仪器与试剂

（1）仪器 气相色谱仪（配有FID检测器）、微量注射器（1μL）。

（2）试剂

1）乙醇标准溶液：用乙醇（色谱纯）配制成体积分数分别为2%、3%、4%、5%、6%、7%的乙醇标准溶液。

2）正丁醇：色谱纯，作内标用。

3.色谱柱与色谱条件

（1）色谱柱（不锈钢或玻璃）2m，或使用同等分析效果的其他色谱柱。

（2）固定相 Chrornosorb 103，60～80目。

（3）柱温 200℃。

（4）汽化室和检测器温度 240℃。

（5）载气（高纯氮）流量 40mL/min。(www.xing528.com)

（6）氢气流量 40mL/min。

（7）空气流量 500mL/min。

应根据不同仪器，通过试验选择最佳色谱条件，以使乙醇和正丁醇获得完全分离，并将乙醇洗脱时间控制在1min，正丁醇（内标）洗脱时间控制在1.6min为最佳。

4.操作步骤

（1）工作曲线的绘制 分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液各10.0mL置于5个10mL容量瓶中，分别加入0.50mL正丁醇，混匀，在上述色谱条件下，进样0.3μL，以标样和内标峰面积比值（或峰高比值）对应酒精度绘制工作曲线，或建立相应的回归方程。

注意：所用乙醇标准溶液应当天配制与使用，每个浓度至少要做两次，取平均值作图或计算。

（2）试样的测定 吸取试样10.0mL置于10mL容量瓶中，加入0.5mL正丁醇，混匀。以下色谱分析操作同工作曲线的绘制。

5.结果计算

用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值（或峰高比值），查工作曲线，或用回归方程计算出试样酒精度（%Vol）。

所得结果保留至小数点后一位。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%。