如何检测果酒和葡萄酒中的铅含量

1.原理

试样经处理后，铅离子在一定pH值条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成配位化合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中进行火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

2.仪器与试剂

（1）仪器 原子吸收光谱仪火焰原子化器、马弗炉、天平（感量为1mg）、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉。

（2）试剂

1）混合酸：（9+1）硝酸-高氯酸。

2）硫酸铵溶液（300g/L）：称取30g硫酸铵[（NH₄）2SO₄]，用水溶解并稀释至100mL。

3）柠檬酸铵溶液（250g/L）：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。

4）溴百里酚蓝水溶液（1g/L）。

5）二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L）：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。

6）（1+1）氨水。

7）4-甲基-2-戊酮（MIBK）。

8）1.0mg/mL铅标准储备液。

9）10μg/mL铅标准溶液：精确吸取1.0mg/mL铅标准储备液，逐级稀释至10μg/mL。

10）（1+11）盐酸：取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。

11）（1+10）磷酸溶液：取10mL磷酸加入100mL水中，混匀。

3.操作步骤

（1）试样的处理 取均匀试样（应先在水浴上蒸去酒精）10～20g（精确到0.01g）置于烧杯中，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸，消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。按同一操作方法做试剂空白试验。

（2）萃取分离 视试样情况，吸取25.0～50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL，加2mL柠檬酸铵溶液和溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL和DDTC溶液10mL，摇匀，放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL（分别相当于0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg铅）置于125mL分液漏斗中，采用与试样相同的方法萃取。

（3）测定 萃取液直接进样测定，可适当减小乙炔气的流量。仪器参考条件：空心阴极灯电流为8mA，共振线为283.3nm，狭缝宽度为0.4nm，空气流量为8L/min，燃烧器高度为6mm。

4.结果计算

试样中铅的含量按式（3-2-17）计算。(www.xing528.com)

式中 X——试样中铅的含量（mg/kg）；

c₁——测定用试样中铅的含量（μg/mL）；

c₀——试剂空白液中铅的含量（μg/mL）；

m——试样质量（g）；

V₁——试样萃取液体积（mL）；

V₂——试样处理液的总体积（mL）；

V₃——测定用试样处理液的总体积（mL）。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。

5.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

式中 X——试样中铅的含量（mg/kg）；

c₁——测定用试样中铅的含量（μg/mL）；

c₀——试剂空白液中铅的含量（μg/mL）；

m——试样质量（g）；

V₁——试样萃取液体积（mL）；

V₂——试样处理液的总体积（mL）；

V₃——测定用试样处理液的总体积（mL）。

结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。

5.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。