面包制作技能——测定中丙酸钙的方法

丙酸钙分子式为（CH₃CH₂COO）2Ca，属于水溶性盐类，对光和热稳定，有吸湿性，对霉菌有抑制作用，对细菌抑制作用小，对酵母菌无作用。丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物，所以丙酸钙是一种安全性很好的防腐剂。丙酸钙在糕点中除起到防腐作用外，还可补充食品中的钙质，但由于其能降低化学膨松剂的作用，因此要注意其使用量。GB 2760—2011规定，丙酸钙在糕点中的最大使用量为2.5g/kg（以丙酸计）。

1.原理

试样酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列溶液比较定量。

2.仪器与试剂

（1）仪器 具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、水蒸气蒸馏装置。

1）气相色谱仪的主要组成部分如图3-2-7所示。

图3-2-7 气相色谱仪主要组成部分

①气体。在气相色谱仪中有两种气体：一是载气，用于传送样品通过整个系统；二是检测器气体，即某些检测器所需的支持气体，如氢火焰离子化检测器需要氢气。

②进样系统：将样品汽化并引入载气。

③色谱柱：实现样品组分的分离。

④检测器：对流出色谱柱的样品组分进行识别和响应。

⑤数据系统：将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。

2）气相色谱仪的工作原理：气相色谱仪利用气体作为流动相，载送试样蒸气通过色谱柱中的固定相，从而实现试样各组分分离。

3）进样器排气要点：缓慢提升进样器活塞，使液体进入，再快速排出液体，反复多次，即可达到排气效果。

（2）试剂 磷酸溶液（取10mL质量分数为85%的磷酸加水至100mL）、甲酸溶液（取1mL质量分数为99%的甲酸加水至50mL）、硅油。其他试剂如下：

1）丙酸标准溶液：准确称取250mg丙酸置于25mL容量瓶中，加水溶解并定容。此溶液每毫升相当于10mg丙酸。(www.xing528.com)

2）丙酸标准使用液：分别准确吸取0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL标准溶液，于100mL容量瓶，用水溶解后并定容。此系列稀释液每毫升分别相当于50μg、100μg、150μg、200μg、250μg丙酸。

3.操作步骤

（1）样品的处理 面包样品在室温下风干后磨碎混匀，从中准确称取30g，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2滴或3滴硅油，进行水蒸气蒸馏。将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收装置，待蒸馏约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液置于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，备用。

（2）色谱参考条件 色谱柱采用内径为3mm，长度为1m的玻璃柱，内装80～100目的Porapak QS。载气为氮气，气流速度为50mL/min。进样口、检测器温度为220℃，柱温为180℃。

（3）测定 取各标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀，从中各取5μL进气相色谱仪，可测得不同质量浓度的丙酸的峰高，以质量浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样5μL试样溶液，测得峰高，与标准曲线比较定量。

4.结果计算

试样中丙酸的含量按式（3-2-13）计算。

式中 X——试样中丙酸的含量（g/kg）；

A——样液中丙酸的含量（μg/mL）；

m——试样质量（g）；

250——样液总体积（mL）。

丙酸钙含量=丙酸含量×1.2569

计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

5.注意事项

硅油起消泡作用，气流速度和柱温为参考条件，可根据仪器情况进行条件优化。进样速度要快，以减少对峰形的影响。