对于原子吸收分光光度计,只有对其进行正确使用和维护保养,才能保证其运行正常、测量结果准确。
1.开机前的检查
开机前,检查各电源头是否接触良好,仪器各部分是否归于零位。
2.光源的维护保养
1)对新购置的空心阴极灯的发射线波长和强度以及背景发射的情况,应首先进行扫描测试和登记,以方便后期使用。
2)空心阴极灯应在最大允许电流以下使用,使用完毕后,要使灯充分冷却,然后从灯架上取下存放。
3)当发现空心阴极灯的石英窗口有污染物时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
4)不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命,但长期不用的元素灯需每隔1~2个月,在额定工作电流下点亮15~60min,以免性能下降。
5)要定期给光源调整机构的运动部件加少量润滑油,以保持其运动灵活自如。
3.原子化器的维护保养
(1)火焰原子化器
1)每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即吸喷蒸馏水数分钟,以防止雾化器和燃烧头被沾污或锈蚀。仪器的不锈钢喷雾器为铂铱合金毛细管,不宜测定含氟量较高的样品,使用后应立即用蒸馏水清洗,防止腐蚀;吸液用聚乙烯管应保持清洁,无油污,防止弯折,其堵塞时可用软钢丝疏通。
2)预混合室要定期清洗积垢,喷过浓酸、碱液后要仔细清洗,日常工作后应用蒸馏水吸喷5~10min进行清洗。
3)点火后,燃烧器的缝隙上方应是燃烧均匀、呈带状的蓝色火焰。若火焰呈齿形,则说明燃烧头缝隙上有污物,需要清洗。如果污物是盐类结晶,则可用滤纸插入缝口擦拭,必要时应卸下燃烧器,用(1+1)乙醇-丙酮清洗;若有熔珠,则可用金相砂纸打磨,严禁用酸浸泡。若仪器暂时不用,则应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。(www.xing528.com)
4)测试有机试样后要立即对燃烧器进行清冼,一般应先吸喷容易与有机样品混合的有机溶剂约5min,再吸喷质量分数为1%的HNO3溶液5min,并将废液排放管和废液容器倒空重新装水。
(2)石墨炉原子化器
1)石墨炉原子化器内部因测试样品的复杂程度不同而会产生不同程度的残留物,通过洗耳球将可吹掉的杂质清除,使用酒精棉进行擦拭,将其清理干净,自然风干后加入石墨管空烧即可。
2)石英窗落入灰尘后会使光的透过率下降,产生能量的损失。清理时,将石英窗旋转拧下,用酒精棉擦拭干净后使用擦镜纸将污垢擦净,安装复位即可。
3)夏天天气比较热的时候冷却循环水水温不宜设置得过低,否则会产生水雾,凝结在石英窗上影响光顺畅通过。
4.单色器的维护保养
1)外光路的光学元件应经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积,则可用擦镜纸擦净;如果光学元件上有油污或在测定样品溶液时溅上污物,则可用预先浸在(1+1)乙醇-乙醚的混合液中洗涤过并干燥了的纱布擦拭,然后用蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。在清洁过程中,禁用手擦金属硬物或触及镜面。
2)单色器应始终保持干燥,要定期更换单色器内的干燥剂。严禁用手触摸和擅自调节单色器中的光学元件。备用光电倍增管应轻拿轻放,严禁振动。仪器中的光电倍增管严禁强光照射,检修时要关掉负高压。
5.气路系统的维护保养
1)要定期检查气路接头和封口是否存在漏气现象,以便及时解决。严禁在乙炔气路管道中使用纯铜及银制零件,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水喷洗。
2)使用仪器时,若废液管道的水封被破坏、漏气,或燃烧器缝明显变宽,或助燃气与燃气流量比过大,或使用笑气-乙炔火焰时乙炔流量小于2L/min等,则容易产生“回火”现象。一旦产生“回火”现象,就应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器电源。若回火引燃了供气管道及附近物品,则应采用CO2灭火器灭火。防止“回火”的点火操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄火顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。
3)严禁剧烈振动和撞击乙炔钢瓶,工作时应直立,温度不宜超过30~40℃。开启钢瓶时,阀门旋开不超过1.5转,以防止丙酮逸出。乙炔钢瓶的输出压力应不低于0.05MPa,否则应及时充乙炔气,以免丙酮进入火焰,对测量造成干扰。
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