如何准确测定茶叶中的氟含量？

1.原理

氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的响应，在氟电极和饱和甘汞电极对中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程。

E=E⁰-（2.303RT/F）lgC_F

E与lgC_F呈线性关系，2.303RT/F为直线的斜率（25℃时为59.16）。

2.仪器与试剂

（1）仪器 氟离子选择电极、饱和甘汞电极、离子活度计、毫伏计（或pH计）、磁力搅拌器、聚乙烯烧杯（50mL，100mL，150mL）

（2）试剂 高氯酸（70%～72%）、100μg/mL氟离子标准储备液（称取于120℃烘4h的NaF2.210g，溶解并定容至1000mL，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含1000μg氟）、0.1mol/L高氯酸溶液（取8.4mL高氯酸，用水稀释至1000mL）、TISAB缓冲溶液（取柠檬酸钠114.0g，乙酸钠12.0g，溶解并定容至1000mL）。

3.操作步骤

（1）茶叶取样 按GB/T 8302—2013执行。

（2）仪器的校正 按pH计、电极的使用说明书以及需要测定的具体条件进行。

（3）测定 实验室室温恒定在25℃±2℃，测定前使试样达到室温，并且试样和标准溶液的温度一致。称取制备的茶样0.5000g±0.0200g，转入聚乙烯烧杯中，然后加入25mL制备的高氯酸溶液，开启磁力搅拌器搅拌30min，然后继续加入25mLTISAB缓冲溶液，插入氟离子选择电极和参比饱和甘汞电极，再搅拌30min，读取平衡电位E_x，然后由校准曲线上查找氟含量。每次测量之前，都要用蒸馏水充分冲洗电极，然后用滤纸吸干。(www.xing528.com)

（4）校准 把氟离子标准储备液稀释至适当的浓度，用50mL容量瓶配制质量浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的氟离子标准溶液，并在定容前分别加入25mLTISAB缓冲溶液，充分摇匀，转入100mL聚乙烯烧杯中，插入氟离子电极和参比饱和甘汞电极，开动磁力搅拌，由低浓度到高浓度一次读取平衡电位，在半对数纸上绘制E-lgC_F曲线。

4.结果计算

茶叶中氟的含量按式（2-3-82）计算。

式中 X——样品中氟的含量（mg/kg）；

c——测定用样液中氟的质量浓度（μg/mL）；

m——样品质量（g）；

取三次测定的算术平均值作为结果，保留至小数点后一位。任意两次平行测定结果相差不应大于10%。

5.注意事项

茶叶中铝、铁、钙、硅等离子含量较高，会对氟电极产生干扰。柠檬酸钠离子强度调节剂对这些离子具有较好的掩蔽作用，能够使测定结果稳定。