提升技能：测定茶叶中的粗纤维

1.原理

用一定浓度的酸、碱消化处理试样，留下的残留物再进行灰化，称量，由灰化时的质量损失计算粗纤维的含量。

2.仪器与试剂

（1）仪器 分析天平（感量为0.1mg）、尼龙布[孔径为50μm（相当于300目）]、玻璃砂芯坩埚（微孔平均直径为80～160μm，体积为30mL）、高温炉（温控为525℃±25℃）、高温鼓风电热恒温干燥箱（温控120℃±2℃）、干燥器（盛有效干燥剂）。

（2）试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。所用试剂主要有乙醇（体积分数为95%）、丙酮、1.25%氢氧化钠溶液、1.25%硫酸溶液（吸取6.9mL密度为1.84g/mL的硫酸），缓缓加入少量水，冷却后定容至1L，摇匀）、1%盐酸溶液（取10mL密度为1.18g/mL的盐酸，加水定容至1L，摇匀）。

3.操作步骤

（1）试样的制备 按照GB/T 8302—2013的规定取样，按照GB/T 8303—2013的规定制备试样。

（2）检测

1）酸消化：称取试样2.5g（准确至0.001g）置于400mL烧杯中，加入热的约100℃的1.25%硫酸溶液200mL，放在电炉上加热（在1min内煮沸），准确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。移去热源，将酸消化液倒入内铺孔径为50μm尼龙布的布氏漏斗中，缓缓抽气减压过滤，并用蒸馏水多次洗涤残渣，每次50mL，直至中性，10min内完成。

2）碱消化：用约100℃的1.25%氢氧化钠200mL，将尼龙布上的残渣全部洗入原烧杯中，放在电炉上加热（在1min内煮沸），准确微沸30min，并随时补加热水，以保持原溶液的体积。将碱消化液倒入连接抽滤瓶的玻璃质砂芯坩埚中，缓缓抽气减压过滤，用50mL左右沸水洗涤残留物多次，接着用1%盐酸溶液洗涤1次，再用沸水洗涤至中性，最后依次用乙醇洗涤两次，丙酮洗涤三次，并抽滤至干，除去溶剂。

3）干燥：将上述坩埚及残留物移入干燥箱中，于120℃烘4h，放在干燥器中冷却，称量（准确至0.001g）。(www.xing528.com)

4）灰化：将已称量的坩埚放在高温电炉中，于525℃±25℃灰化2h，待炉温降至300℃左右后，放入干燥器中冷却，称量（准确至0.001g）。

4.结果计算

（1）茶叶中粗纤维的含量，以干态质量分数表示，按式（2-3-81）计算。

式中 m₀——试样的质量（g）；

m₁——灰化前坩埚及残留物的质量（g）；

m₂——灰化后坩埚、灰分的质量（g）；

w——试样中干物质的质量分数。

如果符合重复性的要求，则取两次测定的算术平均值作为结果，保留至小数点后一位。

（2）重复性 在重复性条件下，同一样品获得的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。