1.原理
在乙酸存在的条件下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的谷氨酸钠,以电位滴定法确定其终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定至溶液呈绿色为其终点。
2.仪器与试剂
(1)仪器 自动电位滴定仪(精度为±5mV)、pH计、磁力搅拌器。
(2)试剂 0.1mol/L高氯酸标准溶液、乙酸、甲酸、2g/Lα-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸溶解并稀释至50mL)。
3.操作步骤
(1)电位滴定法 按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。用小烧杯称取试样0.15g,精确至0.0001g,加甲酸3mL,搅拌,直至完全溶解,再加乙酸30mL,摇匀。将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上,插入电极,搅拌,从滴定管中陆续滴加高氯酸标准溶液,分别记录电位(或pH值)和消耗高氯酸标准溶液的体积,超过突跃点后,继续滴加高氯酸标准溶液至电位(或pH值)无明显变化为止。以电位E(或pH值)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准溶液的体积V为横坐标,绘制E-V滴定曲线,以该曲线的转折点(突跃点)为其滴定终点。
(2)指示剂法 称取试样0.15g(精确至0.0001g)置于锥形瓶内,加甲酸3mL,搅拌,直至其完全溶解,再加乙酸30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴,用高氯酸标准溶液滴定样液,颜色变绿时即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V1)。同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V2)。
(3)高氯酸标准溶液浓度的校正 若滴定试样时与标定高氯酸标准溶液时的温度之差超过10℃,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度;若不超过10℃,则按式(2-3-73)计算高氯酸标准溶液的浓度。
式中 c1——滴定试样时高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);
c0——标定时高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);
0.0011——乙酸的膨胀系数;
t1——滴定试样时高氯酸标准溶液的温度(℃);
t0——标定时高氯酸标准溶液的稳定(℃)。
4.结果计算
样品中谷氨酸钠的含量(以质量分数计)按式(2-3-74)计算。
式中 c1——滴定试样时高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);
c0——标定时高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);
0.0011——乙酸的膨胀系数;(www.xing528.com)
t1——滴定试样时高氯酸标准溶液的温度(℃);
t0——标定时高氯酸标准溶液的稳定(℃)。
4.结果计算
样品中谷氨酸钠的含量(以质量分数计)按式(2-3-74)计算。
式中 X1——样品中谷氨酸钠的质量分数;
V1——试样消耗高氯酸标准溶液的体积(mL);
V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积(mL);
c——高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);
m——试样的质量(g);
0.09357——1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C5H8NNaO4·H2O)的质量(g/mmol)。
计算结果保留至小数点后第一位。同一试样测试结果,相对平均偏差不得超过0.3%。
式中 X1——样品中谷氨酸钠的质量分数;
V1——试样消耗高氯酸标准溶液的体积(mL);
V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积(mL);
c——高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);
m——试样的质量(g);
0.09357——1.00mL高氯酸标准溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠(C5H8NNaO4·H2O)的质量(g/mmol)。
计算结果保留至小数点后第一位。同一试样测试结果,相对平均偏差不得超过0.3%。
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