1.半微量定氮法
（1）原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定并计算含量。
（2）仪器与试剂
1）仪器：半微量定氮器、微量滴定管（分度值为0.01mL）。
2）试剂：10g/L氧化镁混悬液（称取1.0g氧化镁，加100mL水，振摇成混悬液）、20g/L硼酸吸收液、盐酸[c（HCl）=0.010mol/L]或硫酸[c（1/2H2S04）=0.010mol/L]的标准溶液、2g/L甲基红-乙醇指示剂、1g/L次甲基蓝指示剂。临用时将甲基红-乙醇指示剂和次甲基蓝指示剂等量混合为混合指示剂。
（3）操作步骤
1）试样的处理：将试样除去脂肪、骨及腱后，绞碎搅匀，从中称取约10.0g置于锥形瓶中，加100mL水，不时振摇，浸渍30min后过滤，将滤液置于冰箱中备用。
2）蒸馏滴定：将盛有10mL吸收液及5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取5.0mL上述试样滤液置于蒸馏器反应室内，加5mL氧化镁混悬液（10g/L），迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏5min即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液滴定，滴定终点为溶液呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
（4）结果计算 试样中挥发性盐基氮的含量按式（2-3-61）进行计算。
式中 X——试样中挥发性盐基氮的含量（mg/100g）；
V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
c——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度（mol/L）；
14——1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]或硫酸[c（1/2H2SO4）=1.0mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量（mg/mmol）；
m——试样质量（g）。
计算结果保留三位有效数字。
（5）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.微量扩散法
（1）原理 挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释放出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。
（2）仪器与试剂
1）仪器：扩散皿（标准型，玻璃质，内外室总直径为61mm，内室直径为35mm，外室深度为10mm，内室深度为5mm，外室壁厚为3mm，内室壁厚为2.5mm，加磨砂厚玻璃盖）、微量滴定管。
2）试剂
①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50mL水，微加热助溶，使用上清液。
②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10mL水，再加5mL甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。
3）吸收液、混合指示液、盐酸或硫酸标准滴定溶液（0.010mol/L）均同半微量定氮法。
（3）操作步骤 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL吸收液及1滴混合指示液，在皿外室一侧加入1.00mL按前面方法制备的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好，密封后将皿置于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸或硫酸标准溶液滴定，滴定至终点时溶液呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
（4）结果计算 试样中挥发性盐基氮的含量按式（2-3-62）进行计算。
式中 X——试样中挥发性盐基氮的含量（mg/100g）；
V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
c——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度（mol/L）；(www.xing528.com)
14——1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]或硫酸[c（1/2H2SO4）=1.0mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量（mg/mmol）；
m——试样质量（g）。
计算结果保留三位有效数字。
（5）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.微量扩散法
（1）原理 挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释放出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸溶液滴定，计算含量。
（2）仪器与试剂
1）仪器：扩散皿（标准型，玻璃质，内外室总直径为61mm，内室直径为35mm，外室深度为10mm，内室深度为5mm，外室壁厚为3mm，内室壁厚为2.5mm，加磨砂厚玻璃盖）、微量滴定管。
2）试剂
①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50mL水，微加热助溶，使用上清液。
②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10mL水，再加5mL甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。
3）吸收液、混合指示液、盐酸或硫酸标准滴定溶液（0.010mol/L）均同半微量定氮法。
（3）操作步骤 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL吸收液及1滴混合指示液，在皿外室一侧加入1.00mL按前面方法制备的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好，密封后将皿置于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸或硫酸标准溶液滴定，滴定至终点时溶液呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
（4）结果计算 试样中挥发性盐基氮的含量按式（2-3-62）进行计算。
式中 X——试样中挥发性盐基氮的含量（mg/100g）；
V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
c——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度（mol/L）；
14——1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]或硫酸[c（1/2H2SO4）=1.0mol/L]的标准溶液相当的氮的质量（mg）；
m——试样质量（g）。
计算结果保留三位有效数字。
（5）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
式中 X——试样中挥发性盐基氮的含量（mg/100g）；
V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积（mL）；
c——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度（mol/L）；
14——1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]或硫酸[c（1/2H2SO4）=1.0mol/L]的标准溶液相当的氮的质量（mg）；
m——试样质量（g）。
计算结果保留三位有效数字。
（5）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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