1.原理
测量浸在被测液体中两个电极之间的电位差。
2.仪器与试剂
(1)仪器
1)pH计:刻度为0.1或更小一些。如果仪器没有温度校正系统,那么此刻度只适用于在20℃进行测量。
2)玻璃电极:各种形状的玻璃电极都可以用,这种电极应浸在蒸馏水中保存。
3)甘汞电极:按制造厂的说明书保存甘汞电极。如果没有说明书,则此电极应保存在氧化钾溶液中。
(2)试剂 下列各缓冲液可作校正pH计之用:
1)pH=3.57(20℃时)的缓冲溶液:选用分析试剂级的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)在25℃配制的饱和水溶液。此溶液的pH值在25℃时为3.56,而在30℃时为3.55。
2)pH=6.88(20℃时)的缓冲溶液:称取3.402g(精确到0.001g)磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.549g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于蒸馏水中,并稀释到1000mL。此溶液的pH值在10℃时为6.92,而在30℃时为6.85。
3)pH=4.0(20℃)的缓冲溶液:称取10.211g(精确到0.001g)苯二甲酸氢钾[KHC6H4(COO)2](在125℃烘1h至恒重),溶解于蒸馏水中,并稀释到100mL。此溶液的pH值在10℃时为4.00,在30℃时为4.01。
4)pH=5.00(20℃)的缓冲溶液:将分析试剂级的柠檬酸氢二钠(Na2HC6H5O7)配制成0.1mol/L的溶液即可。(www.xing528.com)
5)pH=5.45(50℃时)的缓冲溶液:取500mL0.067mol/L的柠檬酸水溶液与375mL的0.2mol/L氢氧化钠水溶液混匀。此溶液的pH值在10℃时为5.42,而在30℃时为5.48。
3.操作步骤
(1)试液的制备
1)对于液态制品,直接混匀备用;对于固相和液相分开的制品,取混匀的液相部分备用。
2)稠厚或半稠厚制品以及难以从中分出汁液的制品[如糖浆、果酱、果(菜)类、果冻等]:取一部分样品在混合机或研钵中研磨,如果得到的样品仍太稠厚,则加入等量的刚煮沸过的蒸馏水,混匀备用。
(2)pH计的校正 用已知精确pH值的缓冲液(尽可能接近待测溶液的pH值),在测定采用的温度下校正pH计。如果pH计无温度校正系统,则缓冲溶液的温度应保持在20℃±2℃的范围内。
(3)测定 将电极插入被测试样液中,并将pH计的温度按校正器调节到被测液的温度。如果仪器设备没有温度校正系统,则被测试样液的温度应调到在20℃±2℃的范围内。采用适合于所用pH计的步骤进行测定,在读数稳定后,从仪器的标度上直接读出pH值,精确到0.05pH单位。同一个制备试样至少要进行两次测定。
4.结果与报告
(1)计算方法 如果有关重现行的要求已能满足,则取两次测定的算术平均值作为结果,报告精确到0.05pH单位。
(2)重现性 同一个人操作,同时或紧接的两次测定结果之差应不超过0.1pH单位。
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