测定饮料中总酸含量的技巧训练

1.酸碱滴定法

（1）原理 根据酸碱中和原理，用标准碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点（由无色变为微红色），按碱液的消耗量计算样品中的总酸含量。其反应式为

RCOOH+NaOH=RCOONa+H₂O

（2）仪器与试剂

1）仪器：组织捣碎机、水浴锅、研钵碱式滴定管。

2）试剂：0.1mol/LNaOH标准溶液、1%酚酞乙醇溶液（称取1g酚酞，溶于60mL体积分数为95%的乙醇中，用水稀释至100mL）。所有试剂均为分析纯试剂，分析用水应符合GB/T6682—2008规定的二级水或蒸馏水，使用前应煮沸，冷却。

（3）操作步骤

1）样品的处理

①含CO₂的液体饮料、酒类：取至少200g充分混匀的样品，置于500mL烧杯中，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃密器内。

②不含CO₂的液体饮料、酒类：将样品混合均匀后直接取样，置于密闭玻璃容器内。必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。

③固体饮料：称取至少200g有代表性的样品置于研钵或组织捣碎机中，加入少量不含CO₂的蒸馏水，弄碎，混匀后置于密闭玻璃器内。

④固、液体样品：按样品的固、液体比例至少取200g，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，混匀后置于密闭容器内。

2）试液的制备

①总酸含量小于或等于4g/kg的试样：将上述制备的试样用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。

②总酸含量大于4g/kg的试样：称取10～50g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，用约80℃煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中（总体积约为150mL），置于沸水浴中煮沸30min（摇动2次或3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温（约20℃），用煮沸过的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。

3）分析步骤

①称取25.000～50.000g试液，使之含0.035g～0.070g酸，置于250mL锥形瓶中。加40～60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度较低，可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准溶液）滴定至微红色且30s不退色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V₁）。

同一被测样品应测定两次。

②空白试验：用水代替试液。按步骤①操作，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V₂）。

（4）结果计算 样品中总酸的含量以g/kg表示，按式（2-3-52）计算。

式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V₁——滴定试液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

V₂——空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

K——酸的换算系数：苹果酸为0.067，乙酸为0.060，酒石酸为0.075，柠檬酸为0.064，柠蒙酸（含一分子结晶水）为0.070，乳酸为0.090，盐酸为0.036，磷酸为0.049；

F——试液的稀释倍数；

m——试样的质量（g）。(www.xing528.com)

计算结果保留至小数点后第二位。同一样品，两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。

2.pH电位法

（1）原理 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，溶液的电位发生“突跃”时，即为滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

（2）试剂和溶液

1）试剂和分析用水：所有试剂均使用分析纯试剂。分析用水应符合GB/T 6682—2008规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。

2）pH=8.0的缓冲溶液。

3）0.1mol/L盐酸标准溶液：按GB/T 601—2002配制与标定。

4）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB/T 601—2002配制与标定。

5）0.05mol/L盐酸标准溶液：按GB/T 601—2002配制与标定。

（3）仪器和设备 pH计（精度为±0.1）、玻璃电极和饱和甘汞电极、电磁搅拌器、组织捣碎机、研钵、水浴锅、冷凝管。

（4）试样的制备 同酸碱滴定法。

（5）试液的制备 同酸碱滴定法。

（6）分析步骤 称取20.000～50.000g试液，使之含0.035～0.070g酸，置于150mL烧杯中，加40～60mL水。将pH计电源接通，在指针稳定后，用pH=8.0的缓冲溶液校正pH计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，浸入玻璃电极和甘汞电极，按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（若样品酸度低，则可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准溶液）滴定，随时观察溶液pH值的变化。接近滴定终点时，放慢滴定速度，一次滴加半滴（最多一滴），直至达到终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V₃）。

同一被测样品应测定两次。

同时用水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V₄）。

各种酸滴定终点的pH值；磷酸为8.7～8.8，其他酸为8.3±0.1。

（7）结果计算 样品中总酸的含量以g/kg表示，按式（2-3-53）计算。

式中 c₂——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V₃——滴定试液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

V₄——空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

K——酸的换算系数：苹果酸为0.067，乙酸为0.060，酒石酸为0.075，柠檬酸为0.064，柠蒙酸（含一分子结晶水）为0.070，乳酸为0.090，盐酸为0.036，磷酸为0.049；

F₁——试液的稀释倍数；

m₁——试样的质量（g）。

计算结果保留至小数点后第二位。同一样品两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。