1.原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配位化合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配位化合物，其于550nm处有最大吸收，通过测定其吸光度以确定二氧化硫的含量。
2.仪器与试剂
（1）仪器 分光光度计、恒温水浴。
（2）试剂
1）四氯汞钠吸收液：称取27.2g氯化汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
2）氨基磺酸铵溶液（12g/L）。
3）甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100mL，混匀。
4）淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
5）亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe（CN）6·3H2O]，加水溶解并稀释至100mL。
6）乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
7）盐酸副玫瑰苯胺溶液
①称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺[K4Fe（CN）6·3H2O]置于研钵中，加少量水研磨使其溶解并稀释至100mL，取出20mL，置于100mL容量瓶中，加（1+1）盐酸溶液，充分摇匀后使溶液由红色变为黄色，若不变黄，则再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（若无盐酸副玫瑰苯胺，则可用盐酸品红代替）。
②盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺置于400mL水中，用50mL（1+5）盐酸溶液酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min，将混合物倒入漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤），滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL（10+1）乙醚-乙醇的混合液中，振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后储存于棕色瓶中保存。
8）碘溶液[c（1/2I2）=0.100mol/L]。
9）硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=0.100mol/L]。
10）二氧化硫标准溶液
①配制：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤后备用。
②标定：吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液置于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液（0.1mol/L）和5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠（0.100mol/L）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20.0mL（0.1mol/L）及5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。
③二氧化硫标准溶液的质量浓度按式（2-3-50）计算。
式中 X——二氧化硫标准溶液的质量浓度（mg/mL）；
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；
式中 X——二氧化硫标准溶液的质量浓度（mg/mL）；
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；(www.xing528.com)
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
32.03——每毫升硫代硫酸钠[（Na2S2O3·5H2O）=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量（mg/mmol）。
3.操作步骤
32.03——每毫升硫代硫酸钠[（Na2S2O3·5H2O）=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量（mg/mmol）。
3.操作步骤
（1）试样的处理 吸取试样5.0～10.0mL置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
（1）试样的处理 吸取试样5.0～10.0mL置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
（2）标准曲线的绘制 吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中，各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液（12g/L）、1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min，用1cm比色皿，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
（2）标准曲线的绘制 吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中，各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液（12g/L）、1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min，用1cm比色皿，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
（3）试样测定 吸取0.50～5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中按标准曲线绘制操作进行，于波长550nm处测吸光度，由绘制标准曲线查处试液中二氧化硫的质量。
（3）试样测定 吸取0.50～5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中按标准曲线绘制操作进行，于波长550nm处测吸光度，由绘制标准曲线查处试液中二氧化硫的质量。
4.结果计算
4.结果计算
试样中二氧化硫的含量按式（2-3-51）计算。
试样中二氧化硫的含量按式（2-3-51）计算。
式中 X——试样中二氧化硫的含量（g/kg）；
A——测定用样液中二氧化硫的质量（μg）；
m——试样质量（g）；
V——测定用样液的体积（mL）。
计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。
式中 X——试样中二氧化硫的含量（g/kg）；
A——测定用样液中二氧化硫的质量（μg）；
m——试样质量（g）；
V——测定用样液的体积（mL）。
计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。
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