1.原理
利用在20℃时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以d2200表示),然后查表得出试样中酒精的含量。
2.仪器与试剂
全玻璃蒸馏器(500mL)、恒温水浴(精度为±0.1℃)、容量瓶(100mL)、分析天平(感量为0.1mg)、天平(感量为0.1g)、附温度计密度瓶(25mL)。
3.操作步骤
(1)试样的制备 在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。
1)第一法:将恒温至15~20℃的酒样约300mL倒入1L的锥形瓶中,盖塞(橡胶塞),在恒温室内轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞,反复操作,直至无气体逸出为止,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
2)第二法:采用超声波或磁力搅拌法除气。将恒温至15~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中,温度保持在20℃±0.1℃,密封保存,限制在2h内使用。
(2)分析方法
1)容量法
①蒸馏:用100mL容量瓶准确量取制备好的试样100mL,置于蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,将洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝管,用原100mL容量瓶(外加冰浴)接收馏出液,缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20℃),收集约96mL馏出液(蒸馏应在30~60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,补加水,使馏出液质量为100.0g,混匀,备用。
②测量A:将密度瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。将煮沸冷却至15℃的水注满恒重的密度瓶,插上附温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于20℃±0.1℃的水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后称量。
③测量B:将水倒去,用试样馏出液反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按测量A同样操作。
试样馏出液(20℃)的相对密度按式(2-3-46)计算。(www.xing528.com)
式中 d2020——试样馏出液(20℃)的相对密度;
m——密度瓶的质量(g);
m1——密度瓶和水的质量(g);
m2——密度瓶和试样馏出液的质量(g)。
根据相对密度查酒精水溶液的相对密度与酒精度对照表(见附录C),得到试样馏出液中酒精的体积分数,即试样的酒精度。所得结果保留一位小数。
2)重量法
①蒸馏:称取处理后的试样100.0g,精确至0.1g,全部移入500mL已知质量的蒸馏瓶中,加水50mL和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于400mm的直型冷凝器),开启冷却水,用已知质量的100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20℃),收集约96mL馏出液(蒸馏应在30~60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,然后补加水,使馏出液质量为100.0g(此时总质量为100.0g+容量瓶质量),混匀(注意保存蒸馏后的残液,可供测定真正浓度时使用)。
②测量A和测量B:与容量法相同。
③试样馏出液(20℃)相对密度的计算:与容量法相同。
根据相对密度d2200查酒精水溶液的相对密度与酒精含量对照表(见附录C),得到试样馏出液中酒精的质量分数,即试样的酒精度。
所得结果保留一位小数。
4.精密度
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