1.游离二氧化硫
（1）氧化法
1）原理：在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸，由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。
2）试剂
①过氧化氢溶液（0.3%）：吸取1mL30%过氧化氢（开启后存于冰箱），用水稀释至100mL。该溶液应在使用当天配制。
②磷酸溶液（25%）：量取295mL85%磷酸，用水稀释至1000mL。
③氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.01mol/L]：准确吸取100mL0.05mol/L氢氧化钠标准溶液，以不含二氧化碳的水定容至500mL，存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。
④甲基红-次甲基蓝混合指示液：按GB/T603—2002配制。
4）操作步骤
①将二氧化硫测定装置连接妥当，直角弯管与真空泵（或抽气管）相接，直管冷凝管通入冷却水，取下梨形瓶和气体洗涤器，在梨形瓶中加入20mL过氧化氢溶液，气体洗涤器管中加入5mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变成紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将短颈球瓶浸入冰浴中。
②吸取20.00mL样品（液温为20℃），从通气管上口加入短颈球瓶中，随后吸取10mL25%磷酸溶液，也从通气管上口加入短颈球瓶中。
③开启真空泵（或抽气管），使抽入空气的流量为1000～1500mL/min，抽气10min，取下梨形瓶，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数，以水代替样品做空白试验，操作同上。一般情况下，气体洗涤器管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，则需用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与梨形瓶消耗的氢氧化钠标准溶液的体积相加。
5）结果计算：样品中游离二氧化硫的含量按式（2-3-33）计算。
式中 X——样品中游离二氧化硫的含量（mg/L）；
c——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——测定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；
32——二氧化硫的摩尔质量（g/mol）；
20——吸取样品的体积（mL）。
所得结果表示整数。
6）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
（2）直接碘量法
1）原理：利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，测定样品中二氧化硫的含量。
2）试剂
①（1+3）硫酸溶液：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。
②碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]：按GB/T 601—2002配制与标定，准确稀释5倍。
③淀粉指示液（10g/L）：按GB/T 603—2002配制后，再加入40g氯化钠。
3）操作步骤：吸取50.00mL样品（液温为20℃）置于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1mL10g/L淀粉指示液和10mL（1+3）硫酸溶液，用碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4）结果计算：样品中游离二氧化硫的含量按式（2-3-34）计算。
式中 X——样品中游离二氧化硫的含量（mg/L）；
c——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——测定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；
V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；
32——二氧化硫的摩尔质量（g/mol）；
20——吸取样品的体积（mL）。
所得结果表示整数。
6）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
（2）直接碘量法
1）原理：利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，测定样品中二氧化硫的含量。
2）试剂
①（1+3）硫酸溶液：取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。
②碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]：按GB/T 601—2002配制与标定，准确稀释5倍。
③淀粉指示液（10g/L）：按GB/T 603—2002配制后，再加入40g氯化钠。
3）操作步骤：吸取50.00mL样品（液温为20℃）置于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1mL10g/L淀粉指示液和10mL（1+3）硫酸溶液，用碘标准溶液[c（1/2I2）=0.02mol/L]迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品，做空白试验，操作同上。
4）结果计算：样品中游离二氧化硫的含量按式（2-3-34）计算。
式中 X——样品中游离二氧化硫的含量（mg/L）；
c——碘标准溶液的浓度（mol/L）；
V——消耗碘标准溶液的体积（mL）；
V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积（mL）；
32——二氧化硫的摩尔质量（g/mol）；
50——吸取样品的体积（mL）。
所得结果表示整数。
5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.总二氧化硫(www.xing528.com)
（1）氧化法
1）原理：在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。
2）试剂和仪器：同氧化法测定游离二氧化硫。
3）操作步骤：继测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的梨形瓶重新与真空蒸馏接收管连接，拆除短颈球瓶下的冰浴，用温火小心加热短颈球瓶，使瓶内溶液保持微沸，开启真空泵，以后操作同氧化法测定游离二氧化硫操作步骤中的③。
4）结果计算：同氧化法测定游离二氧化硫。
计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫。将游离二氧化硫与结合二氧化硫相加，即为总二氧化硫。
5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
（2）直接碘量法
1）原理：在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
2）试剂
①氢氧化钠溶液（100g/L）。
②其他试剂与溶液同直接碘量法测游离二氧化硫。
3）操作步骤：吸取25.00mL氢氧化钠溶液置于250mL碘量瓶中，再准确吸取25.00mL样品（液温为20℃），并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，再加入少量碎冰块、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30s内不变即为终点，记下消耗碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
4）结果计算：样品中总二氧化硫的含量按式（2-3-35）计算。
式中 X——样品中游离二氧化硫的含量（mg/L）；
c——碘标准溶液的浓度（mol/L）；
V——消耗碘标准溶液的体积（mL）；
V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积（mL）；
32——二氧化硫的摩尔质量（g/mol）；
50——吸取样品的体积（mL）。
所得结果表示整数。
5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2.总二氧化硫
（1）氧化法
1）原理：在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。
2）试剂和仪器：同氧化法测定游离二氧化硫。
3）操作步骤：继测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的梨形瓶重新与真空蒸馏接收管连接，拆除短颈球瓶下的冰浴，用温火小心加热短颈球瓶，使瓶内溶液保持微沸，开启真空泵，以后操作同氧化法测定游离二氧化硫操作步骤中的③。
4）结果计算：同氧化法测定游离二氧化硫。
计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫。将游离二氧化硫与结合二氧化硫相加，即为总二氧化硫。
5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
（2）直接碘量法
1）原理：在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。
2）试剂
①氢氧化钠溶液（100g/L）。
②其他试剂与溶液同直接碘量法测游离二氧化硫。
3）操作步骤：吸取25.00mL氢氧化钠溶液置于250mL碘量瓶中，再准确吸取25.00mL样品（液温为20℃），并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，再加入少量碎冰块、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30s内不变即为终点，记下消耗碘标准溶液的体积（V）。
以水代替样品做空白试验，操作同上。
4）结果计算：样品中总二氧化硫的含量按式（2-3-35）计算。
式中 X——样品中总二氧化硫的含量（mg/L）；
c——碘标准溶液的浓度（mol/L）；
V——测定样品消耗碘标准溶液的体积（mL）；
V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积（mL）；
32——二氧化硫的摩尔质量（g/mol）；
25——吸取样品的体积（mL）。
所得结果表示至整数。
5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
式中 X——样品中总二氧化硫的含量（mg/L）；
c——碘标准溶液的浓度（mol/L）；
V——测定样品消耗碘标准溶液的体积（mL）；
V0——空白试验消耗碘标准溶液的体积（mL）；
32——二氧化硫的摩尔质量（g/mol）；
25——吸取样品的体积（mL）。
所得结果表示至整数。
5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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