黄酒中总酸、氨基酸态氮的测定技能训练

1.原理

食品中的有机酸用标准碱溶液滴定时，被中和生成盐类。氨基酸是两性化合物，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示酸性。将酸度计的复合电极同时插入被测液，用NaOH标准溶液滴定，根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定的终点，通过NaOH标准溶液的消耗量可以计算出样品中总酸和氨基酸态氮的含量。

2.仪器和试剂

（1）仪器 自动电位滴定仪或酸度计（精度为0.01，附磁力搅拌器）、分析天平（感量为0.0001g）。

（2）试剂 所有试剂均为分析纯，水为除CO₂的蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水）、0.1mol/LNaOH标准溶液（按GB/T 601—2002配制与标定）、甲醛溶液[36%～38%（无缩合沉淀）]。

3.操作步骤

1）按仪器使用说明书校正仪器。

2）吸取样品10.0mL置于150mL烧杯中，加50mL水，向烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用NaOH标准溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，在样液pH=7.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.2为其终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积（V₁）。

3）加入10mL甲醛溶液，混匀，继续用NaOH标准溶液滴定至pH=9.2，记录加甲醛溶液后消耗NaOH标准溶液的体积（V₂）。

4）同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗掉的NaOH标准溶液的体积（V₃、V₄）。

4.结果计算

试样中总酸（以乳酸计）含量的计算公式为

式中 X₁——试样中总酸的含量（g/L）；

c——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；

V₁——样品溶液滴定至pH=8.2时，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

V₃——空白溶液滴定至pH=8.2时，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

90——乳酸的摩尔质量（g/mol）；

V_样——吸取试样的体积（mL）。

试样中氨基酸态氮的含量按式（2-3-30）计算。

式中 X₁——试样中总酸的含量（g/L）；(www.xing528.com)

c——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；

V₁——样品溶液滴定至pH=8.2时，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

V₃——空白溶液滴定至pH=8.2时，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

90——乳酸的摩尔质量（g/mol）；

V_样——吸取试样的体积（mL）。

试样中氨基酸态氮的含量按式（2-3-30）计算。

式中 X₂——试样中氨基酸态氮的含量（g/L）；

c——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；

V₂——样品溶液加入甲醛后，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

V₄——空白溶液加入甲醛后，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

14——氮的摩尔质量（g/mol）；

V_样——吸取试样的体积（mL）。

式中 X₂——试样中氨基酸态氮的含量（g/L）；

c——NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；

V₂——样品溶液加入甲醛后，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

V₄——空白溶液加入甲醛后，消耗NaOH标准溶液的体积（mL）；

14——氮的摩尔质量（g/mol）；

V_样——吸取试样的体积（mL）。