1.原理
根据脂肪酸不溶于水而溶于有机溶剂的特性，用苯振荡、提取出试样中的游离脂肪酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至终点，根据所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积计算脂肪酸值。
2.仪器与试剂
（1）仪器
1）粉碎机：锤式旋风磨，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。
2）其他仪器天平（感量为0.01g）、具塞磨口锥形瓶（250mL）、移液管（50.0mL、25.0mL）、振荡器（往返式，振荡频率为100次/min）、短颈玻璃漏斗、具塞比色管（25mL）、锥形瓶（150mL）、量筒（25mL）、滴定管（5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL；25mL，最小刻度为0.1mL）。
（2）试剂 苯、体积分数为95%的乙醇、0.01mol/L氢氧化钾标准溶液（先配制和标定0.5mol/L氢氧化钾标准溶液，再用95%乙醇稀释）、0.04%酚酞乙醇溶液（称取0.2g酚酞溶于500mL体积分数为95%的乙醇中）、快速定性滤纸（预先折叠）。
3.操作步骤
（1）试样的制备 小麦粉等粉类粮食，直接分取样品约40g装入磨口瓶中备用。其他籽粒粮食样品则分取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎度能一次性达90%以上过CQ16（相当于40目）筛，将粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分样品）装入磨口瓶中备用。
（2）制备样水分的测定 按GB/T 5497—1985的规定执行。
（3）样品的处理
1）称取制备好的试样约10g（m），精确到0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.00mL苯，加塞摇动几秒后，打开塞子放气。
2）盖紧瓶塞，将锥形瓶置于往返式振荡器上振摇30min，振荡频率为100次/min。取下锥形瓶，倾斜静置1～2min，在短颈玻璃漏斗中放入折叠式滤纸过滤。
3）弃去最初几滴滤液，用比色管收集滤液25mL以上，盖上塞备用。当收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶塞，于4～10℃条件下保存，放置时间不宜超过24h。
（4）测定 用移液管移取25.00mL滤液置于150mL锥形瓶中，用量筒加入酚酞乙醇溶液25mL，摇匀，立刻用0.01mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，至30s不退色为止，记下消耗氢氧化钾标准溶液的体积（V1）。
4.空白试验
用25mL苯代替滤液进行试验，记下消耗氢氧化钾标准溶液的体积（V0）。
5.结果计算
脂肪酸值按式（2-3-12）计算。
式中 AK——脂肪酸值（mg/100g）；
V1——滴定试样滤液所消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL）；
V0——滴定空白试样所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积（mL）；
c——氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L）；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）；
50——提取试样所用提取液的体积（mL）；(www.xing528.com)
25——用于滴定的试样提取液的体积（mL）；
100——换算为100g干试样的质量（g）；
m——试样的质量（g）；
w——试样中水分的含量，即每100g试样中含水分的质量（g）。
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留三位有效数字。
6.注意事项
脂肪酸值一般是指中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是标志粮食中游离脂肪酸含量的量值。粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱作用下水解生成的。如果温度较高，湿度较大，霉菌大量繁殖，脂肪水解速度则会加快，脂肪酸值也随之增高。
在我国现行的质量检验指标中，针对不同的粮油及其制品样品，脂肪酸值的检验方法有所不同，一般包括苯浸出法（适用于小麦粉等）、乙醇浸出法（适用于稻谷、玉米等）、石油醚浸出法（适用于大豆、花生、葵花籽等）。
样品制备后应及时进行测定，否则应放入冰箱中储存，但时间不宜过长，否则会使测定结果增大，影响测定结果的准确性；样品振荡时应注意控制振荡频率；观察滴定结果时应注意颜色变化程度的判断，以免影响测定结果的准确。
式中 AK——脂肪酸值（mg/100g）；
V1——滴定试样滤液所消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL）；
V0——滴定空白试样所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积（mL）；
c——氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L）；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量（g/mol）；
50——提取试样所用提取液的体积（mL）；
25——用于滴定的试样提取液的体积（mL）；
100——换算为100g干试样的质量（g）；
m——试样的质量（g）；
w——试样中水分的含量，即每100g试样中含水分的质量（g）。
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留三位有效数字。
6.注意事项
脂肪酸值一般是指中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是标志粮食中游离脂肪酸含量的量值。粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱作用下水解生成的。如果温度较高，湿度较大，霉菌大量繁殖，脂肪水解速度则会加快，脂肪酸值也随之增高。
在我国现行的质量检验指标中，针对不同的粮油及其制品样品，脂肪酸值的检验方法有所不同，一般包括苯浸出法（适用于小麦粉等）、乙醇浸出法（适用于稻谷、玉米等）、石油醚浸出法（适用于大豆、花生、葵花籽等）。
样品制备后应及时进行测定，否则应放入冰箱中储存，但时间不宜过长，否则会使测定结果增大，影响测定结果的准确性；样品振荡时应注意控制振荡频率；观察滴定结果时应注意颜色变化程度的判断，以免影响测定结果的准确。
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