如何测定植物油脂碘值？5种实用技能教你！

1.原理

在溶剂中溶解试样，加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。

2.仪器与试剂

（1）仪器 除实验室常规仪器外还有玻璃称量皿（与试样量配套并可置入锥形瓶中）、磨口具塞锥形瓶（500mL，完全干燥）、分析天平（感量为0.0001g）。

（2）试剂

1）100g/L碘化钾溶液：不含碘酸盐或游离碘。

2）淀粉溶液：将5g可溶性淀粉与30mL水混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。

3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：标定后7天内使用。

4）溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。

5）韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。

3.操作步骤

（1）样品的制备 所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质现象。扦样方法推荐采用GB/T 5524—2008规定的方法。按照GB/T 15687—2008制备试验样品。

（2）称样及空白样品的制备 根据样品预估的碘值，称取适量的样品置于玻璃称量皿中，精确到0.001g。

（3）测定

1）将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据表2-3-5加入相应体积的溶剂溶解试样，然后用移液管准确加入25mL韦氏（Wijs）试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。

2）除不加试样外，其余按规定制作空白溶液。

3）对碘值低于150的样品，锥形瓶应在暗处放置1h；碘值高于150、已聚合、含有共轭脂肪酸（如桐油、脱水蓖麻油）、含有任何一种酮类脂肪酸（如不同程度的氢化蓖麻油）以及氧化到相当程度的样品，应置于暗处2h。

4）到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水，用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失，加几滴淀粉溶液继续滴定，并且一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。也可以采用电位滴定法确定终点。

5）同时做空白溶液的测定。

4.结果计算

试样的碘值按式（2-3-8）计算。

式中 W——试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示（g/100g）；(www.xing528.com)

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V₁——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；

V₂——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；

m——试样的质量（g）。

5.注意事项

1）油脂碘价又称为碘值，是指一定质量的样品，在标准规定的条件下吸收卤素的质量，以每100g油脂吸收碘的克数来表示。

2）根据油脂碘价，可将油脂分为干性油、半干性油和不干性油三类。碘价大于130的油脂属于干性油，在工业上可用作油漆等；碘价小于100的油脂属于不干性油；碘价在100～130之间的油脂则属于半干性油，多数为食用油。

3）在我国植物油脂相关国家标准中，碘价是植物油脂质量要求中的特征指标之一。通过对油脂碘价的测定可检验油脂的不饱和程度，定性油脂的种类，判断油脂组成是否正常、有无掺假等，还可以在油脂氢化过程中，按照碘价计算氢化油脂时所需要的加氢量和检查油脂氢化程度。

4）在一般油脂检验工作中，常用氯化碘-乙醇溶液法和溴化碘-乙酸溶液法来测定碘价。在我国植物油脂相关国家标准中，采用氯化碘-乙酸溶液法（韦氏法）测定油脂碘价。

5）含一氯化碘的乙酸溶液配制方法：将25g一氯化碘溶于1500mL冰乙酸中。

6）韦氏（Wijs）试剂稳定性较差，为使测定结果准确，应做空白样的对照测定。

7）配制韦氏（Wijs）试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。鉴定其是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL，加10mL蒸馏水稀释，加入1mol/L高锰酸钾0.1mL，所呈现的颜色应在2h内保持不变，如果红色退去，则说明有还原物质存在。

8）韦氏试剂的精制方法：取冰乙酸800mL放入圆底烧瓶内，加入8～10g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h，移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118～119℃间的馏出物。

9）可以采用市售韦氏（Wijs）试剂。

10）称样时，推荐的称样量见表2-3-5。

表2-3-5 推荐的称样量

注：试样的质量必须能保证所加入的韦氏（Wijs）试剂过量50%～60%，即吸收量的100%～150%。

警告：不可用嘴吸取韦氏（Wijs）试剂。测定结果的取值要求见表2-3-6。

表2-3-6 测定结果的取值要求