1.原理
用直接干燥法在95~105℃温度下干燥样品,样品失去水分后剩下的物质含量即为总固形物含量。
2.仪器与试剂
(1)仪器 分析天平(感量为0.1mg)、电热恒温干燥箱、干燥器、蒸发皿。
(2)试剂 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,并用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3.操作步骤
1)取洁净的蒸发皿,内加100g海砂及一根小玻璃棒,置于95~105℃的干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放在干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒重。
2)精密称取1~2g试样,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放在干燥器内冷却0.5h后称量。
3)放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放在干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
4.结果计算
试样中总固形物含量按式(1-3-57)进行计算。
式中 X——总固形物含量(g/100g);
m1——蒸发皿加海砂和玻璃棒的质量(g);(www.xing528.com)
m2——蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥前的质量(g);
m3——蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥后的质量(g)。
计算结果保留三位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
式中 X——总固形物含量(g/100g);
m1——蒸发皿加海砂和玻璃棒的质量(g);
m2——蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥前的质量(g);
m3——蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥后的质量(g)。
计算结果保留三位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
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