1.原理
用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠,生成氯化银沉淀,待氯化银全部沉淀后,多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银,使溶液呈橘红色即为终点,由硝酸银标准溶液的消耗量计算氯化钠的含量。
2.仪器与试剂
(1)仪器 10mL微量滴定管。
(2)试剂
1)硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.100mol/L]。
2)铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾,用少量水溶解后定容至100mL。
3.操作步骤
称取5g(精确到±0.1g)试样置于100mL烧杯中,加50mL水,充分搅拌溶解(必要时加热),移入100mL容量瓶中,用少量水分数次洗涤烧杯,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取2.0mL试样稀释液,置于150~200mL锥形瓶中,加100mL水及1mL铬酸钾溶液(50g/L),混匀,用硝酸银标准溶液(0.100mol/L)滴定至初显橘红色。
4.结果计算
试样中食盐(以氯化钠计)的含量按式(1-3-56)进行计算。计算结果保留三位有效数字。
式中 X——试样中食盐(以氯化钠计)的含量(g/100mL);
V1——测定用试样稀释液消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
V2——试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
c——硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);(www.xing528.com)
m——试样取用量(g);
0.0585——与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量(g/mmol);
2——吸取试样稀释液的体积(mL)。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
式中 X——试样中食盐(以氯化钠计)的含量(g/100mL);
V1——测定用试样稀释液消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
V2——试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
c——硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
m——试样取用量(g);
0.0585——与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量(g/mmol);
2——吸取试样稀释液的体积(mL)。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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