肉蛋制品水分测定技能训练

1.蒸馏法

（1）原理 将试样中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管中，根据馏出液的体积计算水分含量。

（2）仪器与试剂

1）仪器：水分测定器（如图1-3-9所示，带可调电热套，水分接收管容量为5mL，最小分度值为0.1mL，容量误差小于0.1mL）、天平（感量为0.1mg）。

2）试剂：甲苯或二甲苯（取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用）。

（3）操作步骤

1）取适量样品（不少于200g），用绞肉机绞两次并混匀。

2）准确称取适量试样（精确至0.001g，应使最终蒸出的水为2～4mL，但最大取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏，约每秒钟4滴。在水分全部蒸出后，接收管内水分的体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。若冷凝管壁附有水滴，则可用附有小橡胶头的铜丝将其擦下，再蒸馏片刻，至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的体积。

图1-3-9 水分测定器(www.xing528.com)

1—250mL蒸馏瓶 2—水分接收管（有刻度） 3—冷凝管

（4）结果计算 试样中水分的含量按式（1-3-55）进行计算。

式中 X——试样中水分的含量（mL/100g）（或按水在20℃的密度0.99820g/mL计算质量）；

V——接收管内水的体积（mL）；

m——试样的质量（g）。

当平行分析结果符合精密度要求时，取两次独立测定结果的算术平均值作为结果，精确到0.1%。

（5）精密度 在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内，用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1%。