如何测量饮料中的二氧化碳含量？

1.蒸馏滴定法

（1）原理 试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏，逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐，用氯化钡沉淀碳酸盐，再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠，根据盐酸的消耗量，计算样品中二氧化碳的含量。

（2）仪器与试剂

1）仪器：二氧化碳蒸馏吸收装置（见图1-3-8）、台式真空泵或抽气管（伽氏）、真空表[量程为1～100kPa（0～760mmHg）]、冰箱或冰-盐水浴、分析天平（感量为0.0001g）。

图1-3-8 二氧化碳蒸馏吸收装置

1—100mL分液漏斗 2—500mL具支圆底烧瓶 3、8—橡胶塞 4—ϕ4/15磨口 5—8mm的玻璃管 6—250mm×25mm试管 7—橡胶管 9—接真空泵 10—气体分散器（具有四个孔径为0.1mm，一端封死的乳胶管） 11—电炉 12—调压器1kW

2）试剂

①不含二氧化碳的水（应当天制备）：将水煮沸，煮去原体积的1/5～1/4，迅速冷却。

②酸性磷酸盐溶液：称取100g磷酸二氢钠，溶于水中，加25mL磷酸转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

③氯化钡溶液：称取60g氯化钡，溶于1000mL水中，以酚酞-百里酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液中和至中性。

④10%过氧化氢溶液（临用时制备）：取10mL过氧化氢，加20mL水。

⑤酚酞-百里香酚酞指示液：将1g酚酞与0.5g百里酚酞溶于100mL乙醇中。

⑥50%氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于500mL水中，储存于塑料瓶中，静置15天。

⑦0.25mol/L氢氧化钠标准溶液

a.配制：取13.5mL50%氢氧化钠溶液的上层清液置于1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

b.标定：称取约0.8g于105℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g，溶于80mL不含二氧化碳的水中，加3滴（约0.15mL）酚酞-百里香酚酞指示液，用刚配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡紫色。

氢氧化钠标准溶液的浓度按式（1-3-47）计算。

式中 c₁——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

m₁——苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V₁——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的苯二甲酸氢钾的质量（g/mmol）。

⑧0.25mol/L盐酸标准溶液

a.配制：取21.0mL盐酸置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

b.标定：取20.0mL刚配制的盐酸溶液置于250mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的水和3滴酚酞-百里香酚酞指示液，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热锥形瓶内的溶液至80℃，继续滴定至溶液呈淡紫色。

盐酸标准溶液的浓度按式（1-3-48）计算。

式中 c₂——盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；

c₁——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V₂——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；(www.xing528.com)

20.0——滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积（mL）。

（3）操作步骤

1）试液的制备：将未开盖的饮料放入温度在0℃以下的冰-盐水浴（或冰箱的冷冻室）中，浸泡1～2h，待瓶内饮料接近冰冻时（勿振摇）打开瓶盖，迅速加入50%氢氧化钠溶液的上层清液（每100mL饮料加2.0～2.5mL），立即用橡胶塞塞住，将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。

2）测定

①试液的蒸馏-吸收：取15.00～25.00mL上述制备好的试液（二氧化碳含量为0.06～0.15g）置于500mL具支圆底烧瓶中，加入3mL10%过氧化氢溶液和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧瓶上，不得漏气。预先在第一及第二支吸收管中，分别准确加入20mL浓度为0.25mol/L的氢氧化钠标准溶液，并将两支吸收管浸泡在盛水的烧杯中，在蒸馏吸收过程中，将温度控制在25℃以下。在第三支吸收管中准确加入10mL浓度为0.25mol/L的氢氧化钠标准溶液及10mL氯化钡溶液。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封。打开连接真空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在14～20kPa（100～150mmHg），直至无气泡通过吸收管。继续抽气，使其保持真空状态，将35mL酸性磷酸盐溶液加入分液漏斗中，打开活塞，使酸性磷酸盐溶液（约30mL）缓慢滴入烧瓶中，关闭活塞，摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制电炉温度，缓慢加热，使二氧化碳逐渐逸出，控制吸收管中有断断续续的气泡上升。待第一支吸收管中增加2～3mL馏出液，吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出，并被吸收管内的氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活塞，通入空气，使压力平衡。将三支吸收管中的溶液合并洗入500mL锥形瓶中，并用少量水多次洗涤吸收管，将洗液并入锥形瓶中，加入50mL氯化钡溶液，充分振摇，放置片刻。

②滴定：在上述锥形瓶中，加入3滴（约0.15mL）酚酞-百里香酚酞指示液，用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液为无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V₃）。

（4）结果计算 试样中二氧化碳含量按下式计算：

式中 X₂——样品中二氧化碳的含量（%）；

c₁——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

50——加入三支吸收管中0.25mol/L盐酸标准溶液的体积（mL）；

c₂——盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；

V₃——滴定时消耗0.25mol/L盐酸标准溶液的体积（mL）；

0.022——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的二氧化碳的质量（g/mmol）；

V₄——蒸馏时取试液的体积（mL）；

V₅——每100mL汽水中加入50%氢氧化钠溶液的上层清液的体积（mL）。

当两次测定结果符合允许差时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，精确至0.001%。

允许差：两次测定结果之差不得超过平均值的5.0%。

该方法与减压器法测定值之间的换算关系按式（1-3-50）计算。

式中 X₃——样品中二氧化碳的含量（%）；

1.9768——在标准状况下二氧化碳的密度（g/L）；

K——在某一个温度下用减压器法测得的二氧化碳气容量（倍）。

2.容积倍数法

该方法适用于充入二氧化碳的软饮料，不适用于含有发酵法自身产生二氧化碳的饮料。

（1）原理 使用二氧化碳气压测定仪，根据待测样品的压力和温度，查碳酸气吸收系数表，可得样品中20℃时二氧化碳含量的容积倍数。

（2）仪器 二氧化碳检压器。

（3）操作步骤 将汽水样品瓶（罐）用检压器上的针头刺穿罐盖，旋开放气阀排气，待压力表指针回零后，马上关闭放气阀，将样品瓶（或罐）往复剧烈振摇约40s，待压力稳定后，记下压力数（取小数后两位）。旋开放气阀，随即打开瓶盖（或罐盖），用温度计测量容器内液体的温度。

根据测得的压力和温度查碳酸气吸收系数表，即得二氧化碳气含量的容积数。